Способ получения эфиров алкил-альфа-нафтилсиландиола Советский патент 1962 года по МПК C07F7/08 

Известен способ получения эфиров метил-а-нафтилсиландиола путем взаимодействия метил-а-нафтилдихлорсилана и спиртов в вакууме.

Однако при .ведении процесса таким образол происходит разрушение получаемых эфиров образующимися во время реакции хлористым водородом и водой.

При применении предлагаемого способа получения эфиров мётила-нафтилсиландиола, состоящего во взаимодействии алкил-а-нафт1 лдихлорсилана с суспензией тонкоразмолотого едкого кали в спирте, последний связывает образующийся во |время реакции хлористый водород и воду и дает возможность получать различные низкомолекулярные кре.мнийорганические эфиры с хорошими выходами.

Пример 1. Получение н-бутилового эфира метил-а-нафтилсиландиола .и его ди- и трисилоксана.

В колбу с обратным холодильником, капельной воропкой, термометром и механической мещалкой помещают 250 мл н-бутанола. Воздух вытесняют азотом, вносят 45 г порошкообразного едкого кали и при перемешивании подогревают до 80° до образования одиородной суспензии. Затем охлаждают до комнатной те Мпературы и постепенно, в течение 1,5 час, добавляют раствор 94 г метил-а-нафтилдихлорсилана в 100 мл изооктана. К продуктам реакции добавляют воду, водный слой удаляют, избыточный бутаиол и примеси воды отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.

Получено: а) 11,2 г дибутилового эфира метил-а-нафтилсиландиола с т. кип. 168-172° ,при 1,5-2 мм; 0,9983; по-° 1,5269. Найдено в %; С - 72,24; 72,10; Н - 8,90; 8,84; Si - 8,67; 8,67. Вычислено для CigHsgOsSi 7о:С--72,16; Н-8,91; Si-8,87;

№ 151335- 2 б) 145 2 1,3-диметил-1,3-динафтил-1,3-дибутокси-1,3-дисилоксана с т кип 238-244° при 1,5-2 мм; 1,0740; 1,5708. Найдено в %: С-71,89; 71,65; Н - 7,67; 7,76; Si -10,77; 10,80. Вычислено для CsoHssOgSis .в %: С -71,67; Н -7,61; Si-И, 18;

в) 10,8 г 1,3,5-триметил-1,3,5-тринафтил-1,5-дибутокситрисилоксана

с т. кип 305-310° при 2-2,5 мм; 1,1183.

Найдено в %: С - 71,28; Н - 71,34; Н - 6.89; 6,96; Si - 12,43; 12,25.

Вычислеио для C4iH48O4Si3 в %: С-71,47; Н - 7,02; Si- 12,24.

Пример 2- Получение диизобутилового эфира метил-а-нафтилсиландиола и его дисилоксана.

В условиях, описанных в примере 1, из 32 г порошкообразного едкого кали и 59 г метил-а-нафтилдихлорсилана было получено два продукта:

а)диизобутиловый эфир метил-с-нафтилсиландиола в количестве 30 г с т КИП. 136-140° при V° 1,5217; «2° 0,9930.

Найдено в %: С -72,24; 72,17; Н - 8,92; 9,06; Si-8,69; 9,32. Вычислено для Ci. в %: С -72,10; Н - 6,94; Si-8,87;

б)1,3-диметил-1,3-дибутокси-1,3-дисилоксан -в количестве 18,5 г, т. кип. 238-242° при 2 мм.

Найдено в %: С -71,30; 71,15; Н-7,39; Si-11,60; 11,81. Вычислено для СзоНз80з512 в %: С-71,67; ,18.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров алкил-а-нафтилсиландиола взаимодействием спирта с алкил-а-нафтилдихлорсиланом, отличающийся тем, что, с целью получения иизкомолекулярных кремнийорганических эфиров, процесс ведут в .присутствии порошкообразного едкого кали.