Способ получения 2-нафтиламин-1,4-дисульфокислоты и 2-нафтиламин-4-сульфокислоты Советский патент 1960 года по МПК C07C309/50 C07C303/22 

Известны различные способы .получения 2-иафт;1л; М111 -1-сульфокислоты, например, путем пагревапия 2-нафтол-4-еульфокислоть с аммиаком под давлением, однако получение 2-нафтиламин-1,4-д сульфокислоты неизвестно.

Описываемый способ позволяет получать 2-нафтнлам1П1-1,4-Д и-ульфокислоту и 2-нафтилаМин-4-сульфокислоту, причем для синтеза пос.чоднего соединения не требуется изолирование нафтиламиидисульфокислоты, а можно применять ее раствор, получаемый при восстановлении 2-нитронафталин-1,4-дисульфокислоты.

Особенность способа заключается в том, что 2-нитро-1-хлориафталин-4-сульфокислоту действием сульфита натрия перснодят в 2-)П1тронафталин-1,4-дисульфокислоту; паследнюю восстанавливают чугунными стружками в присутствии небольшого количества разбавленной кислоты известным способом до 2-нафтиламин-1,4-дисульфок Слоты., а последнюю подвергают гидролизу путем нагрева с разбавленной минерально кислотой для получения 2-нафтилаМин-4-.сульфокислоты.

Пример. Способ осуществляют следующим образом.

В кипящий раствор 34,93 г 88,6%-нойнатриен.ой 2-н ггро-1-хлорнафталин-4-сульфокислоты в 450 мл воды вносят в течение часа раствор сульфита натрия, приготовленный из 40,5 г 38,5Vo-Horo б сульфита натрия 17,2 г 34,8Vo-Horo раствора едкого натра и 50 .«л воды. Смесь к нятят 1 час, упаривают до объема 100-125 мл и охлажда от. Осадок Д 1натриевой соли 2-нитронафталин-1,4-дисульфокислоты фильтруют промывают водой и спиртом; Еыход 78,5%-ного ве цества составляет 33.7 j (70% от теории)Получение мононатриевой соли 2-нафтиламин-1.4-д11сульфокислоть.

14,40 г 78,5%-ной динатриевой соли 2-нптронафталин-1,4-д сульфокислоты в течение 15 мин. при температуре 85-90 ЕНОСЯТ « сус1ензи о

л 128865

15,6 г нугуиной стружки в 40 мл воды и 0,6 г ледяной уксусной кислоты, смесь размешивают при той же температуре 1 час. После о,саждения железа содой и отделения шлама упаривают раствор до объема 30 мл и подкисляют соляной кслотой. Осадок мононатриевой соли 2-нафтиламин1,4-дисульфокислоты фильтруют и промывают спиртом. Выход 91,1 %-пого вещества составляет 10,0-10,3 г (93-96% от теории.

Получение 2-нафтиламин-4-сульфокислоты.

3,57 г 91,1%-ной монопатриевой соли 2-нафтиламин-1,4-ди/:ульфокислоты кипятят при размешивании в 30 мл 5%-ной серной кислоты в течение 5 час. После охлаждения осадок 2-нафтиламин-4-сульфокислоты фильтруют и промывают 5%-«ой серной кислотой и спиртом. Выход 90,0%-пого Beuj,ecTBa составляет 2,0 г (80% от теории).

Предмет изобретения

Способ получения 2-нафтилал1ин-1,4-дисульфокислоты и 2-нафтиламин-4-сульфокислоты, о тл и ч а ю ш,и и с я тем, что 2-нитро-1-хлорнафталин-4-сульфоки;Слоту действием сульфита натрия переводят Е, 2-нитроплфталин-1,4-дисульфокислоту; последнюю восстанавливают чугунными сгружками в присутствии небольшого количества разбавленной кислоты известным способом до 2-нафтиламин-1,4-дисульфокислоты, а последнюю подвергают гидролизу путем нагрева с разбавленной минеральной кислотой для получения 2-нафтиламин-4-сульфОКислоты