Изобретение относится к способу получения 2-нафтиламин - 7 - сульфокислоты, используемой :в качестве диазо- и азосоставляющей в производстве азокрасителей и полупродуктов для них.
Известен способ получения 2-пафтиламин-7сульфокислоты кипячением 2-нафтиламин-5,7дисульфокислоты в 25%-ном растворе едкого натра с цинковой пылью в течение 50 час.
Однако при этом способе выход «оиечпого продукта низок - 46%-. Целевой продукт выделяют известным способом.
Цель изобретения - повышение выхода и качества конечного продукта.
Цредлагаемый способ получения 2-нафтиламин-7-сульфо:Кислоты заключается в то.м, что щелочной раствор 2-пафтиламин - 5,7-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью iB присутствии небольшого количества хлористого олова. По предлагаемому способу процесс ведут в 25%-ном растворе едкого натра в течение 30 час.
Цри осуществлении способа достигается количественный выход 2-нафтиламин-7-сульфокислоты в растворе и 91% в сухом виде,
Количественное превращение 2-нафтиламин5,7-дисульфокислоты в конечный продукт уста1на1вливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы.
Пример. 7,50 -г 80,9%-ной 2-нафтиламин5,7 - дисульфокислоты (0,02 г-.моль) перемешивают при 112-114°С (кипение) в 20 мл 25%-ного раствора едкого натра в течение 30 час с 4 г цинковой пыли и 0,1 г хлористого олова. После фильтрации и промывки ципкового щлама получают 400 мл щелочного раствора-, содержащего 4,44 г 100%-ной 2-нафтиламин-7-сульфокислоты; выход 99,45%.
Щелочной раствор упаривают до 120 мл, подкисляют соляной кислотой до ясно кислой реакции на конго и в течение 1 час перемещивают на кипящей водяпой -бане. По окончании отгонки сернистого газа слабокислый на конго раствор выдерл ;ивают при комнатной температуре в течение 4 час. Выпавщий осадок фильтруют и сушат при 90-95°С. Получают 4,43 г 91,46%-ной 2-нафтиламин-7-сульфокислоты. Выход 90,76%.
20
Предмет изобретения
Способ получения 2-нафтиламин - 7 - сульфокислоты кипячением щелочного раствора
2-нафтиламин - 5,7 - дисульфокислоты с цинковой пылью с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, процесс
