Способ получения желтых прозрачных азопигментов Советский патент 1961 года по МПК D06P1/02 C09B39/00 

В полиграфической промышленности для трехцветной печати нрименяется пиг.мепт желтый прозрач П 1Й К, получаемый па основе капцерогенного 3,3-дихлорбензидина.

Это единственная марка желтого прозрачного пигмента, удовлетворяющего по прозрачности требованиям трехцветной печати.

В 1960 г. авторам настоящей заявки было выдано авт. св. № 128024 на способ получения 1-метокси-2-нафтила1Мин-4-диэтпл-сульфамида, ранее в литературе не описанного.

На основе указанного соединения иредлагается способ получения желтых прозрачных азоиигментов с оттенками от зеленовато-синих до красноватых.

Эти пигменты получаются при сочетании 1-метокси-2-нафтиламин-4этиэтилсульфамида с арилидами ацетоуксусной кислоты и пиразолон а м и.

Пример 1

а)Диазотирование 1-метокси-2-нафтиламин-4-диэтилсульфамида. В кипящий раствор, содержащий 0,62 г 1-метокси-2-нафтиламин-4-диэтилсульфамида в 14,5 мл воды и 1,2 г 34,4%-ной соляной кислоты, вводили еще 18,6 г той же кислоты и охлаждали до 5°.

В охлажденную суспензию солянокислой соли амина вносили 4,35 мл 0,5 и. раствора нитрита иатрия и выдерживали массу в течение часа при 3-5°. Диазотирование - в растворе.

б) Сочетание

В раствор, содержащий 0,35 г анилида ацетоуксусной кислоты, 3 мл воды и 4 мл 0,5 н. раствора едкого натра прибавили 0,144 г 98%-ной уксусной кислоты, а затем при 15° вносили 26 г тре.хводного уксуснокислого натрия, растворенного в 70 мл- воды, и раствор диазосоединения.

Сочетание продолжалось около 2 часов.

Осадок пигмента фильтровали и промывали водой. № 141966- 2 Выход -jiHivveHTa. 4 0,65 г. 11 р и м е р 2 а), Дмазотированйе 1-| фтокси- 2 -нафтнламин-4-диэтилсульфамида проводили так ,-;jiaKfi призере 1. б) Соче,ание В раствор...0,322 й- 1-фенйл-3-метил-5-пиразолона в 8 мл воды и 4,4 лгл0,5-н. раствора едкого натра вводили при 8-10° 4,8 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и раствор диазосоединения. Сочетание продолжалось около 2 часов. Осадок пигмента фильтровали и промывали водой. Выход пигмента - 0,84 г. По примеру 1 и 2 были получены пигменты из 1-мето1Кси-2-нафтиламин-4-диэтилсульфамида и ортотолуидина, ортохлоранилида, ортоанизидида ацетоуксусной кислоты и л-толилметилпиразолона. Указанные пигменты обладают удовлетворительными прочностями и по заключению колористов представляют интерес для полиграфической промышленности для трех- и четырехцветной печати. Предмет изобретения Способ получения желтых прозрачных азопигментов, отличающийся тем, что, с целью расширения гаммы оттенков пигментов для трехцветной печати, в качестве диазосоставляюшей применяют 1-метокси-2-нафгилам«н-4-диэтилсульфамид, а в качестве азосоставляюпхих прилиды ацетоуксусной кислоты или пиразолон.