Известно, что лри получении сульфохлоридов из сульфокислот действием пятихлористого фосфора или хлорсульфоновой кислоты наличие гидроксильной группы в молекуле сульфокислоты нафталина обычно делает необходимой ее предварительную защиту при реакции с нятнхлористым фосфором или хлорсульфоновой кислотой.
Согласно описываемому способу, в случае получения хлорангидрида 2-НИтро-1-нафтол-4-сульфокислоты гидроксильная группа не требует защиты, что значительно упрощает -процесс получения конечного сульфамида. Для получения 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида обрабатывают 2-нитро-1 -нафтол-4-сульфокислоту пепосредственно смесью хлорокиси и пятихлористого фосфора или хлорсульфоновой кислотой для перевода в сульфохлорид, который превращают затем известным образом сначала в 2-нитро-1-нафтол-4-сульфамид, а затем в соответствующее амнносоединение.
Пример. 5,11 г безводной 100%-ной натриевой соли 2-«итро-1нафтол-4-сульфокнслоты -вносят в раствор .при температуре 20° 6 г пятихлористого фосфора в 15 мл хлорокиси фосфора; смесь размешивают 30 мин при температуре 20° и 5 час - при температуре 70° и выливают на лед. Сульфохлорид фильтруют, промывают водой и сушат прн комнатной температуре; выход 4,6-4,8 г. Этот сульфохлорид может быть получен и при замене хлоридов фосфора на хлорсульфонопую кислоту. Т. пл. хлорида 187,5° с разложением.
В 100 мл хлорбензольного раствора сульфохлорида, полученного из 5,11 г 2-нитро-1-нафтол-4-сульфокислого натрия, высущенного хлористым кальцием, пропускают при температуре 20 в течение 2 час газообразный аммиак. Осадок отфильтровывают, размещивают с 75 мл горячей воды и подкисляют соляной кислотой; после охлаждения амид фильтруют. Выход 4,5-4,6 г; т. пл. 278° с разложением.
№ 131354-- 2 2,68 г 2-нитро-1-«афгол-4-сульфамида в течение 30 имн вносят в кипящую смесь 40 ял 50%-ного водного этилового спирта, 10 г чугунных стружек и 0,5 г ледяной уксуснор кислоты, и смесь кипятят 1 час. После осаждения железа содой -реакционную массу фильтруют в 5 мл соляной кислоты, и после добавления нескольких капель бисульфита раствор упархивают до начала «ристаллизации амина; выход солянокислой соли 2-амина-1-нафтол-4-сульфамИда 1,9-2,0 г; т, нл. 26.0° с разложением.
Предмет изобретения
Способ- получения 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида, отлкчающий-ся тем, .что 2-нитро-|1-нафтол-4-сульфокислоту обрабатывают непосредственно смесью хлорокиси и пятихлористого фосфора или хлорсульфоновой кислотой для -перевода в сульфохлорид, который -превращают затем известпым образом сначала в 2-нитро-1-нафтол-4-сульфамид, а затем в соответствующее аминосоединение.
