Способ определения оксидов и сульфатов свинца Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 G01N33/20 C01G21/02 C01G21/20 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения оксидов и сульфатов свинца, и может быть использовано при фазовом днализе продуктов цветной металлургии

Цель изобретения - повьшение селективности анализа.

Пример. Навеску 0,25-1,0 г анализируемой пробы.в зависимости от содержания свинца помещают в реакционную колбу, заливают 100 мл дистиллированной воды, перемешивают на мешалках 1 ч при 18-20°Со Отфильтровывают через фильтр, уплотненный ;фильтробумажной массой. Фильтрат не (анализируют. Остат.ок запивают 100мл горячего 20%-ного раствора глюкозы, содержащего 1% аминоуксусной кислоты (1:20). Доводят до кипения и кипятят 30 мин с момента закипания раствора. Отфильтровывают, промывают горячей водой. В фильтрате определяют оксид свинца иодометрическим методом.

Остаток после извлечения оксидов свинца помещают в ту же колбу, приливают 100 мл 0,5%-ного раствора гид- роксида натрия, содержащего 6% глицерина (1:12), и перемешивают на мешалto

15

20

25

сульфаты и силикаты - практически не затрагиваются.

В табл. 2 приведены результаты влияния концентрации гидроксида натрия и глицерина на определение сульфатов свинца предлагаемым способом. Полученные результаты показывают, что оптимальные результаты наблюдаются в смеси гидроксида натрия и глицерина в соотношении 1:(6-12) при их концентрациях 0,5-0,75 и 5-6 об.% соответственно. При значении концентрации гидроксида натрия ниже 0,5 и выше 0,75 об.%, а глицерина ниже 5 и выше 6 об.% наблюдается нарушение селективности извлечения и понижение точности определения сульфатов свинца.

В одном .растворе гидроксида натрия или глицерина сульфаты свинца полностью растворяются. Степень растворения их составляет 84 и 18 отн.% соответственно.

В предлагаемой смеси сульфаты свинца растворяются практически полностью. Другие соединения свинца, например силикаты, практически не затрагиваются.

В табл, 3 представлены результаты определения оксидов и сульфатов свин1 ч. Отфильтровывают через фильтр, Ца в продуктах металлургического пеке

уплотненный фильтровальной массой, промывают водой. В фильтрате определяют сульфаты свинца комлексономет- рическим методом.

В табл. 1 приведены результаты влияния концентрации аминоуксусной кислоты и глюкозы на определение оксидов свинца предлагаемым способом. Полученные результаты показывают, что оптимальные результаты наблюда- . ются в смеси аминоуксусной кислоты и глюкозы в соотношении 1:(20-33) при их концентрациях 0,75-1 и 20-25 об.% соотвегственно.

35

40

редела с добавками минералов (навеска пробы 500 мг, минерала 50 мг).

Как видно из прив&денной табл. 3, оксиды и сульфаты свинца практически, полностью извлекаются в раствор при использовании предлагаемого способа. Метод добавок позволяет сделать вы- вод о правильности полученных результатов анализа при использовании способа. Минералогический контроль остатков после извлечения оксидов и сульфатов свинца также подтверждает полноту извлечения оксидов и сульфатов свинца.

При значении концентрации аминоуксусной кислоты ниже 0,75 и выше 1%, а глюкозы ниже 20 и вьш1е 25 об.% наблюдается нарушение селективности извлечения и понижение точности определения оксидов сйинца.

В одном растворе аминоуксусной кислоты или глюкозы оксиды свинца растворяются не полностью. Степень растворения их составляет всего ВО- 85 отн.% соответственно.

В предлагаемой смеси оксиды свинца растворяются практически полностью. Другие соединения свинца

5

0

5

сульфаты и силикаты - практически не затрагиваются.

В табл. 2 приведены результаты влияния концентрации гидроксида натрия и глицерина на определение сульфатов свинца предлагаемым способом. Полученные результаты показывают, что оптимальные результаты наблюдаются в смеси гидроксида натрия и глицерина в соотношении 1:(6-12) при их концентрациях 0,5-0,75 и 5-6 об.% соответственно. При значении концентрации гидроксида натрия ниже 0,5 и выше 0,75 об.%, а глицерина ниже 5 и выше 6 об.% наблюдается нарушение селективности извлечения и понижение точности определения сульфатов свинца..

В одном .растворе гидроксида натрия или глицерина сульфаты свинца полностью растворяются. Степень растворения их составляет 84 и 18 отн.% соответственно.

В предлагаемой смеси сульфаты свинца растворяются практически полностью. Другие соединения свинца, например силикаты, практически не затрагиваются.

В табл, 3 представлены результаты определения оксидов и сульфатов свинЦа в продуктах металлургического пе5

0

5

0

5

редела с добавками минералов (навеска пробы 500 мг, минерала 50 мг).

Как видно из прив&денной табл. 3, оксиды и сульфаты свинца практически, полностью извлекаются в раствор при использовании предлагаемого способа. Метод добавок позволяет сделать вы- вод о правильности полученных результатов анализа при использовании способа. Минералогический контроль остатков после извлечения оксидов и сульфатов свинца также подтверждает полноту извлечения оксидов и сульфатов свинца.

При определении оксидов и сульфатов свинца по способу-прототипу результаты получаются неправильными, они не отвечают истинным, так как оксиды свинца не полностью переходят в раствор, применяемый для их извлечения, и завышают результаты определения сульфатов свинца. Ошибка определения тем больше, чем больше в пробе оксидов свинца. Кроме того, при растворении сульфатов свинца растворяются и оксиды свинца, присутствующие в пробе.

Предлагаемый способ значительно повышает селективность извлечения

3IZ90

оксидов и сульфатов свинца. Потери снижаются по сравнениЬ с известным на 25-30 отн.%. Кроме того, он позволяет увеличить точность определения оксидов и сульфатов свинца за 5 счет увеличения избирательности их разделения с помощью найденных селективных растворителей.

а

Формула изобретения 0

Способ определения оксидов и сульфатов свинца, включающий последовательную обработку пробы селективными

растворителями и последующую количе

0,75

80

25 20

85 1:40 90

20

20

1:27 98-100

1:20 98-100

20

1:16 98-100

0,75

14

1,18 89-90 45,9

0,75

20

1:27 98-100 45,9

5

15

36 I

ственнук pei HCTpauHiii и p.ic i шцм х одним из извес.тммх м1 тод(М1, т л и- чающийся тем, чти, с целью повышения селективности аналигэа, для растворения оксидов свинца пробу обрабатывают смесью аминоуксуснрй кислоты и глюкозы при их соотношении 1 :(20-33) и концентрациях 0,75-1,0 и 20-25 об.% соответственно, а затем для растворения сульфатов свинца остаток пробы обрабатывают смесью гидроксида натрия и глицерина при их соотношении 1:(6-12) и концентрациях 0,5-0,75 и 5,0-6,0 об.% соответственно.

Таблица 1

34,4 Результаты занижены, так как оксид свинца растворяется не полностью

39,0 То же

41,3 Результаты занижены, оксид свинца растворяется не полностью

45.7Оптимальные результаты

45.8Оптимальные результаты, оксид свинца растворяется практически полностью

51,0 Селективность извлечения нарушается, растворяются сульфаты свинца на на 15 отн.%, результаты завышены

40.9Результаты занижены, оксид свинца растворяется не полностью

45,9 Оитнмальиыр резуль- т а ты

0,5

84

18

0,3

1:20 90-92

0,5

1:12 98-100

1:5 95-96

Продолжение табл. 1

растворяется сульфат свинца на 10отн.%

Таблица 2

4,1

4,1

5,3

4,1

28,6

6,1

41,3

34,0

Результаты занижены, сульфат свинца растворяется не полностью

Сульфат свинца практически не растворяется

Результаты занижены, сульфат свинца пол- ностью не растворяется

Оптимальные результаты, сульфат свинца растворяется практически полностью

Оптимальные результаты

Результаты завышены, растворяются и силикаты свинца на 10-12 отн.%

34,1

32,4 Результап занижены

Таблица 3

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения форм свинца при фазовом химическом анализе продуктов цветной и черной металлургии, и может быть использовано при анализе руд и продуктов обогащения в химической про- мьшшенности и т.д. С целью повышения селективности анализа для растворения оксидов свинца исходную пробу обрабатывают смесью аминоуксусной кислоты и глюкозы в соотношении Т;(20-33) при их концентрациях 0,75-1,0 и 20- 25 об.% соответственно, затем для перевода в раствор сульфатов свинца полученный остаток обрабатывают смесью гидроксида натрия и глицерина в соотношении 1:(6-12) при их концентрациях 0,5-0,75 и 5-6 об.% соответственно, последующую количественную регистрацию в растворе проводят одним из известных методов. с (Л