Способ определения суммы окисленных форм свинца Советский патент 1983 года по МПК G01N25/48 C01G21/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ ОКИСЛЕННЫХ ФСЯРМ СВИНЦА

1 .

Описываемое {Бзобретенве относится к области аналитической химии, а имевво к способам определения оквспеввых форм свинца.

Известен способ определешга суммы окисленных форм сввипа (сульфата, кяр боната, окиси) в колчеданных рудах вклв чающий обработку щюбы селективным рабтворителем - раствором едкого содержащим аскорбиновую кислоту lj.

Однако взвестшлй способ длителен: растворение происходит в течение двух часов перемешивания.

Кроме того, известный способ ве предусматривает раздельного определёкияи |5 сульфата свинца от карбоната и окиси.

Наиболее бяиэкгол по технической су1ф ности и достигаемому реззгпьтату к опв сываемому изобретению является способ определения суммы окисленных

свинца (карбоната, окиси, ш ушсиа ) в рудах и продуктах обогащения, вклк чающий предварительную обработку раствором хлорида натрия для раство

рения су71ьфата,.фильтрование, обраСЬтку селективным растворителем - 15%f ным .раствором уксуснокислого аммония, содержанюго 2%-ную уксусную кислоту, в течение 45 мин 2).

.Однако известшлй способ длителен. Кроме того, раств(ф хлорида натрия растворяет частично свинец двуокиси и cypfr ка, что снижает точность .определения.

Целью изобретения является иоааги&т ние точности определения, ускорение и упрощение процесса.

Поставленная цель достштается описываемым способом определения суммы окисле1гных форм свииоа (карбоната, окв си, двуокиси, сурика) в рудах и продуктах обошагеиия, включшошвм обработку про€аь1 селективным растворителем смесью, содержащей О,3,4%-ный рао твор уксусной кислоты и раствор глюкозы, фш&трашоо и послеау ющее количественное определеиие.

Отличительным 1фвэнаксм способа является использование в качестве раство

рнтеля смеси, содержащей 0,3-О, раствор уксусной кислоты и 18-27%-ный раствор глюкозы.

Глюкоза хорошо растворяет окисленные формы свинца кроме карбоната

Однако добавка к раствору глюкозы раствора yKcyctioji кислоты резко повыша Из табл. 1 следует, что повышение концентрации уксусной кислоты ведет к повышению растворимости свинда сульфата, а следовательно, к снижению точнооти анализа на содержащее сввшт окисленных фор/ (карбоната,, окиси, двуокиси, сурика).

Концентрация уксусной кислоты в растворе гл1сжозы должна быть не более 0,3-О,4%, так как она обеспечивает полное растворение свинца окисленных форм.

Из данных табл. 2 следует, что ,07М (0,3-0,4%) уксусной кислоты в

мальным является использование 18-27%- растворе составляет 20-21,4:1.

ного раствора глюкозы.Пример 1.КО,1г свинцового

Таким образом, молярное соотноше-концентрата, измельченного до 50 мкм,

НИе 1-1,5М (18-27%) глюкозы и 0,05-приливают SO мл 18%-ного раствора

ет растворение свинца карбоната и скорость растворения остальных окисленных форм свинца (окиси,двуокиси,сурика)|

Влияние концентрации уксусной кислоты, присутствующей в 18%-ном растворе глюкозы, на степень растворения свинца окисленных форм показано в табл. 1. Т а б л и ц а 1

Растворение происходит, с образованием ацетата свинца и комплексных соединений его с глюкозой.

Полное растворение всех окисленных форм свинца происходит в течение 1О15 мин.

Данные по растворимости свинца окиоленных форм в смеси уксусной кислоты О,3-О,4% и глюкозы различной концентрации при кипячении в течение 15 мин приведены в табл. 2.

Таблица 2

глюкозы, содержащей О,3% уксусной кислоты, и кипятят в течение 15 мин, после чего отфильтровывают и определяю в 4вльтрате содержание свинца.

При содержании свишш в фильтрате iSonee 5% анализируют его. объет.1ным хромат ным метьдом.

При содержании в фильтрате свиниа до 5% раствор отфильтровывают- в мерную колбу на 2ОО мл, осадок прерывают горячим таким же раствором, разбавле вым дистиллированной водой 1:5, охлаждают, приливают 50 мл соляной кислоты, (уд.веса 1Д9), добавляют 2 г хлортаа натрия, доводят водой до метки, Goaepжание свиниа определяют полиграфическим методом, используя стандарты с фоно вым составом, аналогичным исследуемым образцам.

Пример 2. К навеске О,2 г свинцовой руды, измельченной до 50 мкм приливают 50 мл 18%-ного раствора. глюкозы, содержащей О,3% уксусной, кислоты, и кипятят 15 минут. В отфильтрованных растворах определяют свинец, как описано в примере 1.

Пример 3. К 0,1 концентрата, измельченного до 5О мкм, приливают 5О мл 18%-ного раствора, глюкозы, содержащей 0,4% уксусной кислоты, и ки- пятят в течение 15 мин, после чего отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание свинца, как описано в примере 1.

Описанный способ позволяет в два раза сократить продолжительность анализа, повысить точность определения за счет применения более селективного растворителя и упростить процесс.

Формула изобретения

Способ опрецелениясуммы окисленных: фогм свинцу (карбоната,окиси,двуокиси, сурика) в рудах и продуктах обогащены, включающий обработку пробы: селективным растворителем,. содержащим уксусную кислоту, фильтрашбо и последующее количественное определение, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повыще ния точности Определения, ускорения и упрощения процесса, в качестве раств1 рителя используют смесь, содержащую О,3-О,4%-ный раствор уксусной кислоты и 18-27%-ный раствор глюкозы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Сборник трудов НИИ лаборатории завода Электроник, 1937, г. Орджон кидзе, с. 150-16О.