Способ определения эфирного масла в пищевых приправах на основе поваренной соли Советский патент 1987 года по МПК G01N30/00 

11

Изобретение относится к области химического анализа веществ, преимущественно для определения эфирных масел, содержащихся в приправах на осно-ве поваренной соли.

Цель изобретения - повьшение точности определения и сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

В исследуемую пробу предварительно взвешенной поваренной соли,, содер жащей эфирные масла, добавляют смесь ацетон и изопропиловый спирт, перемешивают в течение 1-2 мин, после че го жидкую часть сливают через бумажный фильтр, доведенный до постоянного веса.Эту операцию повторяют 2-3 раза, затем остаток вместе с фильтром высушивают при бО-ЮО С и взвешивают По разности веса между исходной навеской и остатком после высушивания определяют содержание эфирного, масла. Выбор оптимального соотношения ацетона и изопропилового спирта обусловлен более полным извлечением эфирного масла из навесок поваренной соли.

Выбранный диапазон температур обусловлен наименьшим временем высушивания остатка после экстракции до постоянного веса и последующим охлаждением до комнатной температуру

0,0472 0,0455

90,3 91,5

0,0546t04,4 0,053 103,2

0,0521104,9 0,0511 102,8

0,0737 90,6 0,0849 104,3 0,0693 91,2 0,0717 103,9 0,0489 90,1 0,0368 104,6

с

0

15

0

25

30

58-2

На фиг.1 и 2 изображены зависи-. мости достижения навески пробы до постоянного веса (час.) при различной температуре и время охлаждения пробы (час.) до комнатной температуры.

Пример. В стаканчик емкостью 25 см (предварительно высушенный до постоянного веса совместно с фильтром белая лента) помещают 3-4 г исследуемой пробы солевой приправы, содержащей эфирное масло,и взвешивают с точностью до 0,2 мг. Приливают 3-5 СМ смеси ацетона и изопропилового спирта, встряхивают 1-2 мин, жидкую часть сливают через бумажный фильтр и эту операцию повторяют еще 2-3 раза, после чего фильтр вкладывают в стаканчик с остатком и высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 70-100 С. Содержание эфирного масла определяют по формуле, мас.%:

X (а - в) 100/а,

где X - содержание эфирного масла

в пробе , мае . % ; а - масса стаканчика, фильтра и

пробы до экстракции, г , в -, масса стаканчика, фильтра и

пробы после экстракции и высушивания,

г.

Количество эфирного масла, экстрагируемое ацетоном или смесью ацето0,0521 99,8 0,04974 100,10

103,4 103,6 103,0

0,0817 100,4 0,0696 100,8 0,0428 99,5

312

на и изопропилового спирта при различных соотношениях (ацетон;ацетон+ +изопропиловый спирт, полученные при температуре высушивания,равной 85°С) характеризуется данными табл.1.

Из приведенных данных следует, .что наиболее полное извлечение эфирного масла происходит при экстрагировании смесью ацетон-изопропиловый спирт при их определенном объемном отношении.

В табл.2 приведены результаты испытаний по экстракции эфирных масел.

Из графических зависимостей (фиг.1) следует, что наименьшее время, за которое вес навески достигает постонного значения, соответствует температурам 80-100°С. Большее значение температуры может привести к улетучиванию некоторых компонентов, добавляемых в поваренную соль, как глутаминат натрия. На фиг.2 показано время охлаждения навески при охлаждении до комнатной температуры. Из суммарного значения времени нагрева и охлаждения следует, что наиболее оптимальный режим температур соответствует вО-ЮО С.

Сравнение метрологических характеристик методов определения эфирных масел известного и предлагаемого

Количество эфирного масла, г и вес.% Смесь иэопропилового спирта и ацетона в объемном

соотношении

84

способов характеризуется данными табл.3.

Таким образом, предлагаемый способ является более точным, чем известный. Время анализа сокращено в

8-10 раз.

Предлагаемый способ может быть использован для определения эфирных масел в солевых приправах лавровая, укропная и других, содержащих, кроме поваренной соли,крахмал, эфирные масла петрушки, укропа и чеснока.

5 Формула изобретения

Способ определения эфирного масла в пищевых приправах на основе поваренной соли путем экстракции анализируемой пробы органическим растворителем, отделения органического слоя, высушивания с последующим взвешиванием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени анализа, в качестве органического растворителя используют смесь изопропилового спирта и ацетона в объемном отношении 1:(80-120), высушиванию подвергают твердый остаток при 80-100°С и содержание эфирного масла определяют по разности массы исходной навески и остатка после высушивания.

Таблица

0

5

0

1

1,821391,06

1,764188,21

1,695684,78

1,819090,95 1,763288,16 0,0513 2,9

1,698784,94

1,774384,94

1,820291,01

Таблица 2.

1,7632+ +0,039

Продолжение табл.З1.9947 99,74 0,0134 0,7

1,9947± tO,

r7OC/77Oaf f Crff A CfCCa

tff C

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению эфирных масел (ЭМ), содержащихся в приправах на основе поваренной соли. Повьшение точности определения ЭМ и сокращение времени анализа достигается использованием нового органического растворителя и проведения высушивания при определенной температуре. Определение ЭМ ведут экстракцией анализируемой пробы смесью изопропилового спирта и ацетона в объемном соотношении 1: (80-120). Затем твердый остаток высушивают при 80-100°С и содержание эфирного масла определяют по разности массы исходной навески и остатка после высушивания. Данный способ обеспечивает сокращение времени анализа в 8- 10 раз, а за счет лучшей степени экстракции повышается точность определения ЭВ. 2 ил. 3 табл. I О)

Г, vffc

Редактор А.Ревин

Составитель В.Шкилькова

Техред Л.Сердюкова Корректор Е.Сирохман

Заказ 7893/39 Тираж 798Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

фие.2