Способ определения эмульгаторов на основе моноглицеридов Советский патент 1990 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения эмульгаторов на основе моноглицеридов в поваренной соли.

Целью изобретения является повьше- ние точности и чувствительности определения.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Прим ер 1. В химический стакан вместимостью 200 см , предварительно высушенный до постоянной массы, помещают 100 г исследуемой пробы поваренной соли, содержащей эмульгаторы, и взвешивают с точностью до 0,2 мг.

Приливают 80-90 мл смеси бутилового эфира у1ссусной кислоты и ацетона.

нагревают до 42-53°С, тщательно взбалтывают смесь 2-3 мин и осторожно сливают жидкую фазу через фильтр белая лента. Повторяют эту операцию еще 1-2 раза, промывают фильтр 1-2 порциями нагретой до 42-53 с смеси бутилацетата и ацетона.-Устанавливают в полученном экстракте содержание эмульгаторов иодометрическим методом.

При определении больших количеств эмульгаторов (более 0,01%) остаток после экстракционного отделения эмульгатора высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 80-1ОО С. Содержание эмульгаторов устанавливают по разности масс исходной навески и остатка после высушивания.

05

.4 СО

Пример 2о В химический стакан вместимостью 200 см (предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,2 мг) помещаю 100 г исследуемой пробы поваренной соли, содержащей эмульгаторы, и взвешивают с точностью до 0,2 мг; приливают 80-90 см смеси бутилового эфира уксусной кислоты и ацетона в объемном соотношении 4:1, нагревают до 42 С, тщательно взбалтывают смесь 2-3 мин и осторожно сливают через фильтр белая лента (уложенный в воронку с термо- обогреваемой рубашкой, нагретой до ) в коническую колбу вместимостью 500 см.

Операцию экстрагирования повторяют еще два раза, затем промьшают фильтр двумя порциями по 10 см смеси бути- ловый эфир уксусной кислоты - ацетон (4:1), нагретой до 42°С. Экстракты и растворы после промывки объединяют; в полученном растворе устанавливают йодометрическим методом содержание эмульгаторов

Результаты опытов приведены в табл. 1.

В табЛо 1 представлены усредненные результаты шести определений.

Таким образом, при соотношении бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон 4:1 и температуре экстракции возможно определение эмульгаторов моноглицеридов«

Пример 3. Определение эмуль- гаторов-моноглицеридов вьшолняют так же, как в примере 1, но для экстракции используют смесь бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон в объемном соотношении 4:2 при температуре 53°С, Результаты опытов приведены в табл.2,

В табл. 2 представлены усредненные .результаты шести определений.

Таким образом, при соотношении бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон 4:2 и температуре экстракции 53°С возможно определение эмульгато- ров-моноглицеридов

Определение 0,01% эмульгаторов

П р и м е р 4. Предварительно высушивают до постоянной массы коническую колбу с пробкой вместимостью 200 см с фильтром белая лента и взвешивают с точностью до 0,2 мг. коническую колбу помещают 100 г поваренной соли, содержащей эмульгаторы,

и взвешивают с точностью до 0,2 мг:

9 приливают 80-90 см смеси бутилового

эфира уксусной кислоты и ацетона в объемном соотношении 4:1, нагревают до 42 С, тщательно взбалтывают смесь 2-3 мин и осторожно сливают через фильтр белая лента (помещенный в воронку с термообогреваемой рубашкой нагретой до 42 С)„ Операцию экстрагирования повторяют еще два раза, затем промывают фильтр двумя порциями по 10 см смеси бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон (4:1), нагретой до 42 С, осторожно складывают фильтр помещают внутрь колбы и высушивают в сушильном шкафу при 80-100°С в течение 1,6-1,3 ч (, Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, закрывают пробкой и взвешивают

Содержание эмульгаторов устанавливают по разности масс исходной навески и остатка после вы- ушивания, Результаты опытов представлены в табл.3

Б табл. 3 представлены усредненные результаты шести определений о

Таким образом, при соотношении бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон 4:1 и температуре экстракции 42°С возможно определение эмульгато- ров-моноглицеридов.

П р и м е р 5. Определение эмуль- гаторов-моноглицеридов вьшолняют так же, как в примере 3, но для экстракции используют смесь бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон в объемном соотношении 4:2 при температуре 53 С

Результаты опытов приведены в табл. 4.

Данные, характеризующие влияние соотношения бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон на степень извлечени моноглицеридов, представлены в табл. 5о

В табл. 6 представлены данные, полученные при сравнении метрологических характеристик методов определения эмульгаторов на основе моноглицеридов в поваренной соли известным и предлагаемым способами.

Ф-:Ормула изобретения

Способ определения эмульгаторов на основе моноглицеридов путем вьще- ления -ИХ из анализируемой пробы и последующего определения, отличающийся тем, что, с целью повьопения точности и чувствительности способа, вьзделение осуществляют обработкой анализируемой пробы смесью бутилаце- тата и ацетона, взятых в объемном со- отношениии 4:(1-2) при 42-53 с.

Таблица 3

Результаты определения эмульгато- ров-моноглицеридов в поваренной соли

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения эмульгаторов на основе моноглицеридов в поваренной соли. Цель - повышение точности и чувствительности способа. Процесс ведут выделением эмульгаторов из анализируемой пробы обработкой ее смесью бутилацетата и ацетона, взятых в объемном соотношении 4:1-2 при 42-53°С, с последующим определением иодометрическим методом. Способ позволяет повысить чувствительность с 50 мг на 100 г до 1 мг на 100 г пробы и сузить доверительный интервал при доверительной вероятности 95% с ±(7,763-28,622) до ±(0,005-1,011). 6 табл.

Таблица 2

Результаты определения эмульгато- ров-моноглицеридов в поваренной

Результаты определения эмульгато- ров-моноглицеридов в поваренной соли

а а

S

ч о

t«i OO - -ts;oair

ммг ечсЛ-З М- Мг

(«Л - ОГ 1ЛООООЮ-

a- co- -t -jr-tr r сч- шг очОгЧ Л 1Лчв

ро О - о-О - т чо о

es сч сч eft т го N см tn ОЧ Оч 9« Оч 9 Оч оч Оч Оч оч

r O AMvOO --a-4OO

cs-tfvboootNsj-inr oo

ОСЧЫОЮООООГ Л

lAIOvOvOsDvO iAvO ОЧ к Оч ОЧ Оч Оч О ОЧ О« ОЧ

(О- -ОООМОО О

- OOr r O Oul-4 f -PJ I СЧ чОСООг4- ГчОООа1

- ЮОО

О -СТ ОЧОС7 ООЧ «-00

оо т очоочооооач

О«о сем чв01Г1ша9-о

сГ

С1

ООООчООООоОГ.- 1пчОао -.сч л оочго

г-- гг--оо -ачсмочоо

слооооо«-очочооС1

о ОЧ Оч о Оч ОЧ Оч о I

ОСЧОчоО -ОО

ОГ ОЧ -ООООСООО 1Г1 ООО -СЧ чООчО -. - CJ

я:

OWunOCM no 0

(Лтсоечп Оч Cf О Ot ОЧ ОЧ ОЧ Оч ОЧ

4D- OOf -3-r O4 -ONt4

г чо- е 1 - «ОчоО ЛчО N tyDooO 45mmi--oo

OO fOO O - 44DM

t ОО со со Оч со QO 00 ОЧ .

г-ч аосч лс6 чог «ОСО О О Ч1 СООЭООtMfOini COO -

Ot -nOs -mOO4sr

(ч4(ЛСТчОчсО inn v-comm - t

oooooooooo oooooooooo

nmf O o tmi4O4O

Сравнение метрологических мрактарнстик нетодов определения эмульгаторов яа основе ноноглицеридов в поваренной соли известным и преялагаемъм

способами

Принечание. В таблице представлены усредненные данные шести опытов. Для анализа использовали поваренную соль Славянского еользавода.

Таблица