Способ получения координационного соединения хлорида меди и анилина Советский патент 1987 года по МПК C07F1/08 

Изобретение относится к способу получения координационного соединения хлорида меди и анилина, которое может быть использовано как регулятор влажности дисперсных алюмосили- катных систем,

Цель изобретения - повышение качества и выхода целевого продукта.

Пример. Смешивают 0,759 кг CuCl-;. ZHjO, 0,618 кг анилина (АН) или 20,60 кг 3%-ного водного раствор анилина (отходы производства). В результате реакции образуются мелкие кристаллы коричневого цвета. Полученный продукт отделяют от фильтрата на пористом фильтре (типа воронки Бюх- нера), промьшают водой и высушивают на воздухе. Получают 1 кг анилинового комплекса хлорида меди с практическим выходом 89%.

Анилиновый комплекс хлорида меди представляет собой мелкокристаллический продукт коричневого цвета, практически нерастворим в воде и органических растворителях (эфире, толуоле, ацетоне, четыреххлористом углероде, хлороформе, гексане). Взвесь CuCl 2Ан в воде имеет рН около 7. Устойчив на воздухе, при хранении не слеживается, может содержаться без специальных мер предосторожности.

Элементный анализ продукта.

Найдено, %: С 44,88; Ш 8,69; Н 4,36; Си 19,77; С1 22,03.

Вычислено, %: С 44,99; К 8,73; Н 4,40; Си 19,81; С1 22,12,

Получено из готовых продажных препаратов, %: С 44,90; N 8,68; Н 4,35; Си 19,73; С1 22,02,

При определении молярного соотношения исходных реагентов, концентрации водного раствора анилина и температуры смешивания исходных реагентов в предлагаемом способе получения CuCl; 2Ан опробовано 50 вариантов улучшенного способа получения , Результаты эксперимента приведены в таблице. Из таблицы видно, что молярное соотношение х.по- рида меди и анилина должно составить 1,3-1,5:1,7-2,0 (примеры 10-13, 16-19, 22-25, 31-40, 46-50), т.е. синтез осуш;ествляется в избытке соли CuC l2 2H20 с целью полного взаимодействия анилина, а избыток соли легко отмывается водой. При молярном количестве соли, меньшем 1,3 (примеры

1832

1-8) комплекс не образуется, так как образующийся продукт загрязнен анилином. Для отмывки подобного про- цукта от избытка свободного анилина 5 требуется большое количество спирта, так как при избытке свободного анилина получаемый продукт осмоляется (чернеет) при высыхании на воздухе и хранении. При молярном количестве соли, большем, чем 1,5 (примеры 27-30), уменьшается практический выход, успешному синтезу мешает излишний избыток соли.

W

5

0

5

0

5

0

5

0

5

При молярном количестве анилина, меньшим , 7 (примеры 8,14,20,26), уменьшается практический выход. При молярном количестве анилина, большем 2 (примеры 9,15,21), уменьшается практический выход. Концентрация водного раствора анилина в синтезе 3,4-1,0% (примеры 10-13, 16-19, 22-. 25, 31-40, 46-50), т.е. от максимально возможной растворимости анилина в воде (3,4 г на 100 г воды при 18-20 с) до 1%-ного раствора.

При концентрации водного раствора анилина, меньшей 1% примеры 41-45 практический выход комплекса уменьшается; Данные таблицы свидетельствуют, что синтез осуществляется при комнатной температуре, т.е. исключается нагревание,

Оценка экономической эффективности предлагаемого способа получения СиС12-2Ан показала, что ориентировочная цена 1 кг 2Ан, полученного по предлагаемому способу, в 1,5 раза меньше ориентировочной цены 1 кг СиС12 2Ан, пол ученного по известному способу. Получаемый по предлагаемому способу целевой продукт можно без всякой очистки применять, как отвер- дитель карбамидной смолы.

Формула изобретения

Способ получения координационного соединения хлорида меди и анилина взаимодействием хлорида меди и анилина в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, анилин используют в виде 1-3,4%-ного водного раствора при молярном соотношении- хлорида меди и анилина, равном (1j3:1,5):(1,7-2,0),

ВНИИПИ Заказ 344/26 Тираж 348 Подхшсноё Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к коорди- национным соединениям металлов, в частности к координационному соединению хлорида меди и анилина (МЛ), которое может быть использовано как регулятор влажности дисперсных алюмо- силикатных систем, Повьппение качества и выхода МА достигается использованием исходных реагентов в определенном соотношении. Получение МА ведут из хлорида меди и анилина в виде 1-3,4%-ного водного раствора при их молярном соотношении 1,3-1,5:1,7- 2,0 в среде растворителя. МА представляет собой мелкокристаллический черньй продукт, не растворимый в- воде и органических растворителях, устойчивый на воздухе. Взвесь в воде имеет рН 7. МА представляет собой CuClj- 2 моль анилина, его выход в указанном способе достигает 89% при хорошем качестве. Изменение соотношения CuClj и анилина ведет к получению загрязненного целевого продукта. 1 табл. с (Л 00 00 СО