Способ получения координационного соединения хлорида цинка с анилином Советский патент 1987 года по МПК C07F3/06 

112

Изобретение относится к улучшенному способу получения координационного соединения хлорида цинка с анилином, который может быть использован в качестве реагента-собирателя при флотационном удалении глинисто- карбонатных и силикатных примесей.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта, а также увеличение его выхода,

Пример . Получение координационного соединения хлорида цинка с анилином (ZnCl2 2Ar),

Смешивают 0,50 кг 80%-ного водного раствора ZnCt- и 0,63 кг , В результате реакции образуются мелкие кристаллы белого цвета. Полученный продукт отделяют от фильтрата на пористом фильтре (типа воронки Бюх- нера), промывают водой и высушивают на воздухе. Получают 1 кг анилиновог комплекса х.порида цинка с практичес- КИМ выходом 86%.

Анилиновый комплекс хлорида цинка представляет собой мелкокристалли ческий продукт белого цвета, практически не растворим в воде и органи

5 .2

ческих растворителях (эфире, толуоле, -ацетоне, четыреххлористом углероде, хлороформе, гексане). Взвесь ZnClj ZAH в воде имеет рН около 7. Устойчив на воздухе, при хране ши не слеживается, может содержаться без специальных мер предосторожности.

Элементньш анализ продукта.

Найдено, %: Zn 20,18; С1 21,96; . С 44,61; Н 4,32; N 8,58.

Вычислено, %: Zn 20,27; С1 21,98; С 44,69; Н 4,37; N 8,69.

Ориентировочные технико-Зкономи- ческие расчеты показывают,, что цена 1 кг ZnCl2 2AH, полученного по предложенному улучи енному способу, в 2,1 раза меньше цены 1 кг ZnCl2 2AH, полученного по известному способу.

Для определения молярного соотношения исходных реагентов, концентрации водного раствора соли в предлагаемом способе получения ZnClg- 2Ан опробовано 74 варианта улучшенного способа получения ZnCl, 25H, Результаты эксперимента приведены в таблице.

86 86 86 69 86 86 70 86

65

1293185

Продолжение таблицы

Из таблицы видно, что молярное соотношение хлорида цинка и анилина должно составлять 1,6-1,8:1,8-2,1 (примеры 3, 4, 5, В, 10, 13,. 14, 15, 18, 19, 20, 30-50), т.е. синтез осуществляют в избытке соли ZnClj с целью полного взаимодействия анилина, а избыток соли легко отмывают водой. При молярном количестве соли, меньшем 1,6 (примеры 2,27-29), продукт загрязнен анилином, практический выход уменьшается. Для отмывки подобного продукта нужкы органические растворители (спирт, эфир и т.д.). При- молярном количестве соли 2Ан, большем 1,8 (примеры 6,22-26) избыток соли ZnClg оказывается слишком большим, что затрудняет промывку продукта и уменьшает практический выход. При молярном количестве анилина, меньшем 1,8 (примеры 9, 12, 17, 22) также избыток соли ZnCl оказывается слишком большим, что затрудняет промывку продукта и уменьшает практический выход. При молярном количестве анилина, большем 2,1 (примеры 11, 16, 21, 26) продукт оказывается загрязненным исходными реагентами, комплекс либо не образуется (пример 11), либо образуется с небольшим выходом (примеры 16, 21, 26). Результаты таблиВНИИПИ Заказ 344/26 Тираж 348

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ,ул. Проектная, 4

Продолжение таблицы

.ць показывают, что синтез должен осуществляться при концентрации водного раствора соли ZnClj 80-90% (примеры 3-5,78, 10, 13-15, 18-20,

30-50). При концентрации водного раствора соли, меньшем 80% (примеры 51-62) практический выход уменьшается, так как усиливается гидролиз исходной соли с образованием основной соли. При концентрации водного раствора соли, большей 90% (примеры 63-74) образующийся продукт пред- .ставляет собой твердую камнеподобную массу, которую трудно промыть от избытка исходных продуктов. Полученный по предлагаемому способу целевой продукт используют без всякой очистки как реагент,

Формула изобретения

Способ получения координационного соединения хлорида цинка с анилином взаимодействием хлорида цинка и ани- лина в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повьшения качества целевого продукта, а также увеличения его выхода, хлорид цинка берут в -виде 80-90%-ного водного раствора и обрабатывают его

анилином при молярном соотношении 1,6-1,8:1,8-2,1.

Подписное

Изобретение касается координационных соединений, в частности анилинового комплекса хлорида цинка. (АК), которое может быть использовано в качестве реагента - собирателя при флотационном удалении глинисто- карбонатных и силикатных примесей. Повышение качества АК и увеличение его выхода достигается использованием ZnClj в виде водного раствора определенной концентрации, взятого при определенном мольном соотношении к анилину. Синтез КС ведут из 80- 90%-HOFO водного раствора ZnCla и анилина при молярном соотно - шении 1,6-1,8:1,8-2,1 . Получают белый кристаллической порошок с выходом 86%, нерастворимый в воде и растворителях . Изменение молярного соотношения ведет к загрязнению АК анилином. 1 табл. S (Л С эо