Способ получения медно-анилиновогоКОМплЕКСНОгО СОЕдиНЕНия Советский патент 1981 года по МПК C07F1/08 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получению медно-анилинового соединения.

Известен способ получения Со5О4-2Ан- анилинового комплекса сульфата кобальта и NiSO4-2AH - анилинового комплекса сульфата никеля путем соединения спиртового раствора соли и избытка анилина. Смесь в течение 1 ч выдерживают при 60-70°С. Образующийся осадок отделяют от фильтрата на пористом фильтре и отмывают от избытка соли и анилина водой, затем спиртом, четыреххлористым углеродом и эфиром 1.

Указанный способ получения анилиновых комплексов не позволяет синтезировать их в достаточных количествах из-за трудоемкости процесса и большого расхода дорогостоящих реактивов (спирт, четыреххлористый зглерод, эфир), необходимых для тщательной отмывки свободного анилина.

Наиболее близким к изобретению является способ получения Си5О4-2Ан - медно-анилинового комплексного соединения (МАКС), который заключается в смещивании насыщенного раствора соли с избытком анилина в присутствии этилового спирта. Образующийся осадок отделяют на пористом фильтре и отмывают от избытка

анилина последовательно .водой, спиртом, четыреххлористым углеродом и эфиром. Полученный продукт подвергают перекристаллизации из спнртоводной смеси 2.

Известный способ получения МАКС не позволяет синтезировать его в промышленных условиях и масштабах из-за трудоемкости процесса, связанной с необходимостью тщательной отмывки свободного анилина. Анилин в свободном состоянии является токсичным реагентом, окисляясь, портит продукт и вызывает его разложение при хранении. Отмывка свободного анилина требует большого количества дорогостояших реактивов. МАКС, полученный в избытке анилина, требует для окончательной очистки специальной перекристаллизации из спиртоводной смеси.

Целью изобретения является упрощение

и удешевление способа получения медноанилинового комплексного соединения.

Поставленная цель достигается тем, что получают смешиванием 0,9-1,64%-ного водного раствора сульфата меди с анилином при мольном соотношении сульфата меди и анилина, равном 1,5 ; 2.

Отличием способа является применение 0,9-1,64%-ного водного раствора сульфата меди при мольном соотношении с льфата

меди и анилина, равном 1,5 : 2.

Технология способа состоит в следующем. К 0,9-1,64%-ному водному раствору сульфата меди при перемешивании и комнатной температуре добавляют анилин при мольном соотношении сульфата меди и анилина, равном 1,5 : 2. Выпадает осадок, который отделяют на пористом фильтре, промывают водой и высушивают.

.Пример. В 43 л воды растворяют при комнатной температуре 720 г CuSO4 и получают 1,64%-ный водный раствор сульфата меди. В приготовленный раствор при перемешивании добавляют 736 г анилина. В результате реакции образуется обильный мелкокристаллический осадок зеленого цвета.

Полученный продукт отделяют на пористом фильтре (типа воронки Бюхнера), трижды промывают водой, затем высушивают на открытом воздухе. Получают 1000 г МАКС с выходом 74%.

МАКС представляет собой мелкокристаллический продукт зеленого цвета, практически нерастворим в воде и органических растворителях (эфире, толуоле, ацетоне, четыреххлористом углероде, хлороформе, гексане). Взвесь МАКС в воде имеет рН около 7. Устойчив на воздухе, при хранении не слеживается, может содержаться без специальных мер предосторожности. Плотность МАКС ,98. Дериватографическое исследование МАКС показало, что он начинает разлагаться при 260°С. ИК-спектроскопическое изучение МАКС свидетельствует о наличии координированных аминогрупп, которым отвечают симметричные (3220 см-) и антисимметричные (3264 см-1) валентные колебания NH.

Элементный анализ полученного продукта на содержание углерода, водорода и меди дает следующие результаты;

Н

Си

18,55

41,92

4,10

Найдено, % 41,67 4,08 18,40 Вычислено, % Получено известным

41,93 4,03 18,60 способом 2, %

Использование предлагаемого способа получения МАКС обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества: упрощается и удешевляется синтез, так как промывка МАКС производится только водой и исключаются из синтеза дорогие реактивы (спирт, четыреххлористый углерод, эфир); гарантируется длительное хранение продукта, так как проведение синтеза в избытке соли обеспечивает отсутствие свободного анилина в нем; обеспечивается нетоксичность полученного продукта так как отсутствует свободный анилин.

Формула изобретения

Способ получения медно-анилинового комплексного соединения, включающий смешивание раствора сульфата меди с анилином с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, используют 0,9-1,64%-ный водный раствор сульфата меди при мольном соотнощении сульфата меди и анилина, равном 1,5:2.

Источники информации,

принятые во. внимание при экспертизе

1.Барвинок М. С. и др. Частоты валентиых колебаний в инфракрасных спектрах

комплексных соединений анилина с металлами первой вставной декады. - Ж. неорган, химии 1965, X, № 8, с. 1799.

2.Барвинок М. С. Варщавский Ю. С. Соединение анилина с нитратом меди.- Ж. неорган, химии 1961, VI, № 4, с. 851 (прототип).