Способ определения микроколичеств воды в органических растворителях Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 G01N33/18 

1129

Изобретение относится к аналитической химииJ а именно к способам оп- РЭДеления микроколичеств воды в органических растворителях добавлением окрашенных соединений по изменению интенсивности поглощения и может быть использовано при анализе как раство- ритеп:ейз так и веществ, растворяемых в них.

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.

Используемые окрашенные соли приведены в табл, 1,

Пример 1, Готовили серию ацетоновых растворов, содержащих воду от 0,1 до 0,0001 вес,%5 смешиванием расчетных количеств безводного ацетона и ацетона, содержащего

0,1 вес.% воды. Безводньш ацетон получали высушиванием и перегонкой ацетона с маркой ч.д.а, В полученных ацетоновых растворах растворяли соответствующие реагенты (табл.2) и измеряли оптические плотности (д) в области максимумов поглощения. По изменению оптической плотности на 0,0 определяли минимальные обнаруживаемые концентрации воды.

Пример 2, Аналогично примеру 1 готовили серию дихлорэтановых растворов. Реагенты растворяли в них

И-Ксантил-2(п-диметиламиности- рил)хинолиния перхлорат

И-Тиоксантил-2(п-диметиламино- стирил)хинолиния перхлорат

Н-Трифенилметил-2(п-диметилами- ностирил)хинолиния

М-Ксантил-4-(п-диметиламиности- рил)хинолиния перхлорат

И-Тиоксантил-4(п-диметиламино- стирил)хинолиния перхлорат

2

и измеряли оптические плотности в как в примере 1.

Полученные результаты спектрофо- тометрического определения воды различными реагентами в растворителях представлены в табл, 2.

Как видно из таблицы чувствитель- ность предлагаемых реагентов на 1-2 порядка вьщ1е. На определение воды всеми перечисленными реагентами спек трофотометрическим методом затрачивается одинаковое количество времени (около 5 мин).

Формула изобретения

Способ определения микроколичеств воды в органических растворителях, включающий введение органических окрашенных соединений и последующую количественную регистрацию по изменению интенсивности поглощения, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения чувствительности анализа, в качестве органического соединения используют окрашенные соли Нт (ксантил-, тиоксантил-, трифенилме- тил-)хинолиния или акридиния, содержащие п-диметиламиностмрильную группу, .,

Таблица 1

Малиновая

525

30900

п

525

. 26600

525

32000

Розовая

550

21000

550

19000

Н-Ксантил-9(п-диметиламино- стирил)акридиния перхлорат

N-Тиок сантил-9-(п-диметилами- ностирил)акридиния перхлорат

Диазохин (2) Транс-азобензол+(3)

540 0,1 0,1 410 0,02 0,02

Редактор В. Ковтун

Составитель Г. Цой Техред А.Кравчук

Заказ 380/49Тираж 777

ВНИИПИ Государствеиного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение табл 1

Синяя

616

18700

11

616

17100

Таблица 2

0,02

0,02

Корректор т. Колб

Подписное

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к методам спектрофотометрического определения воды в органических раство- ритедях, и может использоваться при анализе как растворителей, так и материалов, которые растворимы в них, и позволяет повысить чувствительность анализа. Отбирают три1(пробы ацетона по 10 мл, к каждой пробе прибавляют по 10 ыл ацетонового раствора, например перхлората N-трифенилметил-2 (п-диметиламиностирил) хинолиния с концентрацией 2 -10 мг/л, перемешивают при комнатной температуре. Находят, оптические плотности или интенсивности поглощения при дпине волны 325 им и вычисляют среднее арифметическое трех измерений (32100), по которому с помощью калибровочного графика определяют концентрацию воды по гидролизу вводимой соли. Чувствительность анализа возрастает до 2-10 мг/л. 2 табл. с (Л Is9 (UD СО Од 4ik.