Способ определения железа (ш) в присутствии оксиэтилендифосфоновой кислоты Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 C01G49/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к колориметрическим способам определения железа в присутствии оксиэтилендиАосфоновой кислоты (ОЭДФ), и может быть использовано при определении примесей железа в ОЭДФ, ее соединениях и растворах,

Цель изобретения - повьшение точности и упрощение анализа.

Пример. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 1 мл искусственно приготовленного 2%-ного раствора ОЭДФ с содержанием железа 0,1 г/л, вводят 8 мл 1 М раствора ОЭДФ и 8 МП ЮМ раствора КОН, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 400,им в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм относительно контрольного раствора, не содержащего железо, или дистиллированной BOfifn. По полученному значению оптической плотности, пользуясь гра- дуировочным графиком, построенным в аналогичных условиях в.интервале концентраций 0-0,5 мг Fe в 25 мл, находят содержание железа в пробе.

Проведенные исследования впервые позволили установить, что при увеличении концентрации КОН (рН более 13) и в присутствии значительного избытка ОЭДФ {500-кратного и более) образуется хорошо растворимое окрашенное в желтый цвет соединение железа (ТП с ОЭДФ (, 390 нм). Найдены условия (концентрация ОЭДФ 0,32-0,48 М, концентрация КОН 3,2-4,8 М) при которых ОЭДФ не только не мешает определению железа, а позволяет прямое колориметрическое определеьте железа

1,010

1 ,109

0,019l,01tO,G2Не более 10

0,111I,109t0,n6 Не более 40

Предлагаемый способ характеризуется достаточно высокой селективностью; определению железа не мешают 1000- кратные избытки таких компенсующих агентов, как дВунатриевая соль эти- лендиаминтетрауксусной кислоты, нитрил отриметилфосфоновая кислота, ли- монная кислота, т,е, этот способ может быть использован дпя определения железа в растворах указанных веществ без предварительного разрушения соответствующих комплексов железа.

Полное исключение операций предварительной обработки анализируемых проб с целью разрушения комплексных соединений железа приводит к существенному упрощению анализа.

В табл. 1 приведены результаты определения железа в искусственном растворе, содержащем 1 г/л Fe и 50 г/л ОЭДФ (, ,95).

В табл. 2 приведены результаты определения железа в ОЭДФ, техн. (, ,95 у.

Формула изобретения

1,Способ определения железа (III) в присутствии оксиэтилендифосфоновой кислоты, включающий перевод его в

комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотомет- рирование,отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности и упрощения анализа, в качестве органического реагента используют окси- этилендифосфоновую кислоту, а процесс комплексообразования проводят в присутствии гидроксида калия,

2.Способ по п. 1, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что концентрацию

оксиэтилендефосфоновой кислоты доводят до 0,32-0,48 М, а гидроксида калия - до 3,2-4,8 М в анализируемом растворе.

Таблица 1

2,65-10 3,54-10 2,6540

З.УГ Ш Определение невозможно

При анализе ОЭДФ (техн.) метод предварительной обработки пробы по способу-прототипу не приемлем.

Редактор В. Ковтун

Составитель Г. Цой Техред А.Кравчук

Заказ 380/49 Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. , д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

Не белее 10

Корректор М. Пожо

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения железа (ill) в присутствии оксиэти- лендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) и позволяет упростить и повысить точ- ночть анализа железа в ОЭДФ, ее соединениях и растворах. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 1 мл промывочного 2%-ного раствора ОЭДФ с содержанием железа 0,1 мг, вводят 10мл 1М раствора ОЭДФ и 10 мл ЮМ раствора КОН-, доводя содержание ОЭДФ до 0,32-0,48 М, а КОН - до 3,2-4,8М. Добавляют воды до метки, перемешивают, затем измеряют оптическую плотность. По калибровочному графику, построенному в тех же условиях, определяют содержание железа: 400 нм, мм. 1 з.п. ф-лы., 2табл. о (Л С