Способ определения тетрагидрофталевого ангидрида Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения тетрагидрофтапевого ангидрида (АТГФК) в присутствии малеинового ангидрида, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислот, и предназначается для анализа воздушной среды.

Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и избирательности определения в смеси тетрагидрофталевого- ангидрида с малеиновым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислотами путем использования избирательного бромирования в среде -хлороформа.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Пример. 250 л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин протягивают через воронку со стеклянным пористым фильтром. Воронку с отобранной пробой вставляют в колбу для отсасывания и извлекают А-ТГФК 25 мл хлороформа (А), прибавляя его порциями по 5 мл, при необходимости используя водоструйный насос. В сухую делительную воронку на 250 мл отбирают с помощью пипетки 20 мл хлороформного раствора А-ТГФК (С), 1 мл бромид-броматного раствора-, 3 мл 4 н.водного раствора серной кислоты, закрывают воронку пробкой и оставляют на 3 мин. Добавляют с помощью мерного цилиндра 25 мл дистиллированной воды, перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 5 мин с закрытой пробкой. Во вторую делительную воронку на 250 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 100 мл дистиллированной воды, пипеткой 1 мл 0,А%-ного водного раствора Ы,Н-диметил-п-фенилендиамин дигидрохлорида, доливают хлороформный слой из первой делительной воронки, перемешивают содержимое второй делительной воронки 10-ти кратным переворачиванием и оставляют на 5 мин. Сливают нижний хлороформный слой, а водньй окрашенный слой сливают через верх воронки в химический стакан на 200 мл и определяют оптическую плотность раствора, используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм и зеленый светофильтр. Находят содержание А-ТГФК, пользуясь калибровочным графиком.

1717012

Содержание А-ТГФК в воздухе производственньт помещений в мг/м (X) вычисляют по формуле

А-В-ЮОО 25-В-1000

X

20-У,

С-У.

где А - общий объем исследуемого

раствора А-ТГФК, мл-, С - объем исследуемого раствора 0 А-ТГФК, взятый для анализа,

мл;

В - количество А-ТГФК, найденное в анализируемом объеме раствора по калибровочному 5графику, мг,

У - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальньм условиям, л.

Приготовление бромид-броматного 0 раствора.

В мерную колбу на 100 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 12 мл 0,1 н.раствора бромата калия и 20 мл раствора бромида калия (30 г) - бро5 МИДа калия в 500 мл дистиллированной воды, и доводят дистиллированной водой до метки.

В табл. 1 приведена воспроизводимость результатов нескольких определений А-ТГФК в воздухе производственного помещения по предлагаемому способу. .

Данные табл. 1 показывают хорошую воспроизводимость результатов избирательного определения А-ТГФК в воздухе по предлагаемому способу. По известному колориметрическому способу избирательное определение сосодержания А-ТГФК в воздухе оказалось невозможными из-за малой чувствительности реакции, дающей к тому же суммарное содержание ангидридов.

В табл. 2 представлены результа, ты анализа модельных смесей по

предлагаемому и известному способам.

Как видно из табл. 2 предлагаемый . способ очень избирателен. Присутствие малеинового ангндрвда, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислот не мешает определению с хорошей точностью А-ТГФК. Чувствительность определения почти на два порядка вьше известного способа и состав5 ляет 0,05 мг в определяемом объеме. По известному способу определяется суммарное содержание мале ового и тетрагидрофталевого ангидридов.

31

к маль1м концентрациям (на уровне предельно допустимых в воздухе производственных помещений) реакция не чувствительна.

В табл. 3 даны результаты статической обработки данных количественного определения А-ТГФК в воздухе производственного помещения.

Предлагаемым способом избирательно определяется содержание тетра717014

гидрофталевого ангидрнца с чувствительностью определения 0,05 мг в определяемом объеме с тошостью определения до 10 отн.%. Предлагае, мый способ характеризуется высокой чувствительностью и избирательностью и позволяет определять содержание А-ТГФК в воздухе производственных помещений на уровне предельно 10 допустимых концентраций.

Таблица 1

Таблица Э

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГВДРОФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА путем растворения анализируемой пробы в органическом раствфрителе, обработки полученного раствора с последующим фотоKECorasffM TiiX:..; . БЕ5Ли:Псг{5 метрированием, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и избирательности определения в смеси тетрагидрофталевого ангидрида с малеиновым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислотами, в качестве органического растворителя используют хлороформ, обработку проводят последовательно бромвдброматным раствором,, серной кислотой, водой, водньм раствором Н,Н-димётил-п-фенилендиамина дигидрохлорида, разделяют водный и органические слои и фотометрированию подвергают водный слой. (Л

0,75

15

3,8

15

1,0 3,2

1,4 3,3

15

0,75+0,06 1,0±0,07 1,4±0,1