Способ определения меди Советский патент 1960 года по МПК G01N21/78 G01N21/59 

Основным недостатком органических реактивов, используемых в анализе для фотоколориметрического определения меди, является их малая избирательность. Высокой избирательностью по отношению к ионам меди обладает лишь 2,21-дихинолил, но этот реактив малодоступен, а его кзготовленне требует аппаратуру, работаюш,ую под давлением и при высокой температуре.

Описываемый способ определения меди колориметрическим путем устраняет отмеченные недостатки, что достигают применением в качестве реактива 2,2-бицинхониновой кислоты.

2,2-бицинхониновая кислота представляет собой слегка желтоватый кристаллический порошок, плавящийся при температуре 365°, растворимый в щелочах, пиридине и диметилформамиде и плохо растворимый в воде и обычных органических растворителях. Никель, кобальт и железо не образуют окрашенных комплексов с 2,21-биципхониновой кислотой и не мешают определению меди (если эти металльг находятся Б водном растворе). Например, медь можно определять в присутствии 10000-кратного избытка никеля и 60-кратного избытка железа при рНби добавлении винной кислоты. Комплекс 2,2-бицинхониновой кислоты с ионами одновалентной меди окрашен в интенсивный красно-фиолетовый цвет (7,„акс 560 ммк), хорошо растворим в воде ири рН4-12 я устойчив в данном интервале рН- Комплекс устойчив во времени и оптическая его плотность не изменяется в течение 6 ча,с. С помош,ью 2,2-бицинхонииовой кислоты обнаруживают качественно 0,52Г меди в 10 мл и количественно в пределах от 2 до ШОУ в миллилитре раствора образца.

Молярный коэффициент экстинкции для реакции с 2,2-бицинхониновой кислотой почти в два раза больше, чем с 2,2-дихинолилом.

2,21-бицинхониновая кислота может быть синтезирована следующим путем: 20 г изатина, 9 мл З-хлорбутанона-2, 30 г безводного сульфата натрия и 100 мл 33%-ной калиевой щелочи нагревают в течение 24 час. на кипящей водяной бане, охлаждают, осадок отсасывают, растворяют

№ 126295

в кипящей воде и высаживают бицинхониновую кислоту уксусной кислотой. Сырой продукт растворяют в пиридине, добавляют воды и осаждают 2,2-бицинхониновую кислоту уксусной кислотой. Выход реактива составляет 30% от теоретического.

Определение меди колориметрическим методом с примепением 2,21-бицинхониповой кислоты .производят следующим образом.

В мерной колбе на 25 мл смешивают определенный объем раствора азотнокислой меди с концентрацией lQT/мл, 5 капель 10% раствора NHsOH НС1, 2 мл 0,1%-ного раствора 2,2-бицинхопиновой кислоты в 2Vo растворе калиевой щелочи. Доводят объем смеси водой приблизительно до 20 мл, устанавливают рН 6 по наружному индикатору и доводят объем до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоколориметре ФЭК-М в кювете длиной 1 см при зеленом светофильтре. Калибровку графика ведут от 20 до ЮОТ. Анализ образцов меди ведут аналогично, беря раствор образца меди с расчетом на содержание от 10 до ЮОТ в 25 мл раствора, используемого для измерений оптической плотности. Точность анализа составляет около 1%.

Предмет изобретения

Способ определения меди колориметрическим методом, отличающийся тем, что в качестве реактива применяют 2,21-бидинхо-пиновую кислоту.