Способ определения фосфоросодержащих комплексонов Советский патент 1990 года по МПК G01N21/25 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к спектрофотометрическим методам определения субмикрограммовых количеств фосфоросодержащих комплексонов (ФК), и может быть использовано для контроля окружающей среды и технологических процессов.

Целью изобретения является увеличение чувствительности способа.

На фиг. 1 приведена зависимость оптической ппотности А от рН раствора при Cj 4Чр- моль/л, С XAS 2-10- мо;ть/л, СПАЙ 1-lO- Monb/n; на фиг. 2 - зависимость оптической плотности А от.концентрации оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) при рН 5,5, С 2 -10- моль/л.

П/16

2-10 моль/л; на фиг. 3 - зависимость плотности А от концентра|ции хромазурола S(XAS), при рН 5,5 Cggjf 4-10- моль/л, 1 -Ю моль/л, исходя из которых выбираются оптимальные условия анализа.

Используют следующие обозначения: кривая-1 - при Свэдф О, кривая 2 - при Сдздф. 3-Ю- моль/л, кривая 3 - дифференциальная, кривая 4 - при Cjgi 2 10- моль/л, кривая 5 i при С 3.10-t моль/л, кривая 6 - при С5еа - 10 моль/л, кривая 7 - при Св«1 5 -тр- моль/л, кривая 8 С7 Х 4

о: сх ;с

-оЭА кривая 9 - при 3 IO- моль/л, кривая 10 - дифференциальная.

Предлагаемый метод позволяет опре- делять (0,5-15)-10- моль/л (или 0,01- 0,30 мкг/мл) ФК: ОЭДФ; нитрилотри- (метиленфосфоновой) - НТФ; гексамети- лфндиамин-Н,М,Н,N -тетраСметилен- ффсфоновой) - окса-бис (этилен- нйтрило)тетраметш:енфосфоновой - ОБ; ,1-оксибензилидендифосфоновой - 0$Ф - кислот. Определению (0,25- 7i5) мкг ФК не мешают 50 мкг , С, 0,1 мг мг , Cl, NO-, , карбо- к«|:штсодержащих комплексонов.

; П р и м е р 1. Определение в:атмосферном воздухе населенных . (Предельно допустимая концент- (-ПДК) 0,04 мг/м ).

I Аэрозольный фильтр, через который а|;пирируют 50 л воздуха, содержащего ОуДФ, помещают в стакан и обрабаты- 40 мл дистилированной воды. lb мл анализируемого раствора, содер- ОЭДФ, переносят в мерную колбу н 25 мл, в которую предварительно в:$одят 2,5 мл уротропинового буфера с рН 5«0, 1,0 мл раствора Be с кон- ц нтрацией 1 моль/л, 2,5 мл раствора ЭТГГА с концентрацией 51-10- моль/л. Вводят 2,5 мл раствора с концентрацией 1-10 моль/л, 2,5 мл раствора хлористого цетилпири- дИния с концентрацией 1 -10 - моль/л, дЬв.одят объем раствора водой до мет- к|1. Через 30 мин измеряют оптическук плотность раствора при 6l5t5 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на воде. Содержание ОЭДФ определяют по предвари- построенному градуировочному графикуj для чего берут семь мерных . емкостью 25 мл, содержащих по 2,5 мл уротропинового буфера с рН 5i,0, 1,0 мл раствора Be с концентрацией 1 «10- моль/л, 2,5 мл раствора ЭДТА с концентрацией 5 -Ю моль/л. В первую колбу не приливают, а в ос- с .тальные шесть колб приливают соответственно 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 7,5 мл раствора с массовой концентрацией ОЭДФ 1 мкг/мл. В каждую колбу вводят по 2,5 мл раствора XAS с концентрацией 1 -Ю моль/л, 2,5 Mrt хлористого цетилпиридиния с концентрацией 1 -Ю моль/л, доводят объемы растворов водой до метки„ Через 30 ми

j д з

0

5

измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях, В анапизиру- емом растворе найдено 0,,03 мкг ОЭДФ. В воздухе найдено 0,020 t 0,002 мг/м ОЭДФ, что обеспечивает определение ее на уровне половины

пдк.

-Пример 2. Определение НТФ ; в воде рыбохозяйственных водоемов (ПДК 0,1 мг/л).

5 мл. анализируемой отфильтрованной воды, содержащей НТФ, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно вводят 2,5 мл уротропинового буфера с рН 6,5, 1,5 мл раствора концентрацией 5 -Ю моль/л, 2,5 мл.раствора ЗДТА сГ концентр аци:ей 1. моль/л, , JBвoдят 2,5 мл раствора XAS с концент рацией 2,5.10 моль/л, 2,5 мл раст- вора хлористого цетилпиридиния с концентрацией 5 10 моль/л, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при 615t5 нм на спектрофотометре в кювете с толпщной поглощающего слоя 5 см на воде. Содержание ОЭДФ определяют по предварительно построенному гра- - дуировочному графику, для чего берут семь мерных колб, емкость 25 мл, содержащих по 2,5 мл уротропинового буфера с рН 6,5, 1,5 мл раствора Не с концентрацией 5 -10 моль/л, 2,5 мл раствора ЭДТА концентрацией 1 -10 моль/л. В первую колбу не приливают, а в остальные шесть колб приливают соответственно 0,25; 0,5j 1,0; 2,0; 4,0 и 7,5 мл раствора с массовой концентрацией ОЭДФ 1 мкг/мп, В каждую колбу вводят по 2,5 мл раствора XAS с концентрацией 2,5 10 моль/л, 2,5 мл раствора хлористого цетилпиридиния с концентрацией 5-Ю моль/л, доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки. Через 30 мин измеряют оптическую плотйрсть растворов в тех же условиях В анализируемом растворе найдено 0,25fO,3 мкг НТФ. В воде водоемов найдено 0,05+0,01 мг/л НТФ, что обеспечивает ее определение на уровне половины ПДК.

Пример 3, Определение ГМДТФ в промьгеных водах при ее синтезе.

10 мл анализируемой воды, содержащей ГМ7ГГФ, помещают в мерную колбу

емкостью 25 мл, в которую предварительно вводят 2,5 мл уротропинового буфера с рН 5,5, 2,5 мл раствора Be с концентрацией 3,5-10 моль/л, . 2,5 мл раствора ЭДТА с концентрацией 5 -Ю - моль/л. Вводят 2,5. мл раствора XAS с концентрацией 2-10 моль/л, 2,5 мл хлористого цетилпирнпиния с концентрацией 2 ПО моль/л, доводят to объем раствора дистиллированной водой до метки. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при 61515 нм на спектрофотометре с толщиной поглощающего с-поя .5 см на воде. Содержание ГМЛТФ определяют по предварительно построенному градуировоч- ному графику, для чего берут семь мерных колб емкостью 25 мл, содержа- .щих по 2.5 мл уротропинового буфера с рН 5,5, 2,5 мл раствора ЭДТА с молярной концентрацией 5-10 моль/л. В первую колбу не приливают, а в остальные шесть колб приливают соответственно 0,25; 4,0 и 7,5 мл раствора с массовой концентрацией ГМДТФ 1 мкг/мл. В каждую колбу вводят по 2,5 мп раствора XAS с концентрацией

измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях, В 10 мл анализируемой промьгеной вода найдено 1,0+0,1 мкг ГЖГФ.

15

Формула изобретения

Способ определения фосфоросодержащих комплексонов, заключающийся во введении в раствор комплексона окрашенного комплексного соединения металла, измерения оптической плотности в полосе поглощения этого комплексного соединения и определении - содержания фосфоросодержащего комплексона по уменьшению величины оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью увели- - 20 чения чувствительности способа, в качестве комплексного соединения в раствор комплексона вводят бериллий (II) до концентрации (3-4) 10- моль/л и хромазурол S до концентрации (1,00,5; 1,0; -2,0; 25 2,5) -10 моль/л, дополнительно вводят уротропиновый буфер до рН 5,0- 6,5, хлористый цетилпиридиний до концентрации (0,5-2,0) -10- моль/л,

зтилендиаминтетрауксусную кислоту

2-Ю- моль/л, 2,5 мл хлористого це- 30 до концентрации (0,5-5,0) - Ю моль/л , тилпиридиния концентратщей 2 10- ль/л, полученный раствор вьщерживают в те- доводят объемы растворов дистиллиро- чение 30 мин и определяют оптическую ванной водой до метки. Через 30 мин плотность на длине волны 615t5 нм.

to 389

измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях, В 10 мл анализируемой промьгеной вода найдено 1,0+0,1 мкг ГЖГФ.

to

15

20

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля окружающей среды и технологических процессов. Цель изобретения - увеличение чувствительности способа. Способ основан на конкурентном комплексообразовании комплексона с окрашенным комплексом бериллия (II) и хромазурола S, концентрация которых составляет соответственно (3-4) .10 -6 моль/л и (1-2,5) .10 -5 моль/л. В раствор дополнительно вводят уротропиновый буфер до PH 5-6,5, этилендиаминтетрауксусную кислоту до концентрации (0,5-5) .10 -4 моль/л, хлористый цетилпиридиний до концентрации (0,5-2) .10 -4 моль/л. Раствор выдерживают 30 мин и определяют оптическую плотность на длине волны 615±5 нм. По уменьшению оптической плотности определяют содержание фосфоркомплексона. 3 ил.

В pf

Аб15№л

1594389

1 k

Фиг.2

Фиг.д

10Jfy Co300.JOjf1Qtb/A

23

С)(А$ Ю моль/л