Устройство для подачи преформированного градиента в колонку жидкостного хроматографа Советский патент 1990 года по МПК G01N30/34 

Изобретение относится к конструкции и элементам градиентной жидкостной хроматографии.

Цель изобретения - повышение точности поддержания заданной формы градиентной КРИВОЙ, if

На чертеже приведена схема устройства .

В отдельных сосудах 1 размещены компоненты градиентного раствора. Через кран- переключатель 2 они подсоединены к одному из концов эластичного капилляра 3. Часть капилляра размещена в проточной камере 4, вход в которую соединен с реверсивным насосом 5, заполненным как и проточная г камера, инертной рабочей жидкостью 6, Нижняя полукамера отделена от верхней вялой коррозионно-устойчивой мембраной 7. Верхняя полукамера 8 заполнена

элюентом с начальной концентрацией или другой промывной жидкостью 9. Выход 10 из верхней полукамеры соединен через гидравлическое сопротивление 11 с эластичным капилляром 3. Кран-переключатель 2 соединен с хроматографичес- кой колонкой 12.

В соответствии с заданной формой градиентной кривой компоненты из сосудов 1 засасывают в определенной последовательности через кран-переключатель 2 в эластичный капилляр 3 путем создания разряжения в нижней полукамере 4 за счет откачки насосом 5 рабочей жидкости 6. Снижение давления передается через мембрану 7 промывной жидкости 9 в верхней полукамере 8 и начинается всос компонентов элюирую- щего раствора через кран-переключатель 2 в эластичный капилляр. Промывсл

СП

С&

315

ная жидкость 99 заполнявшая его ранее всасывается через пористое гидравлическое сопротивление 11 через вход 10 в верхнюю полукамеру 8. Поскольку гидравлическое сопротивление 11 создает перепад давления, всос компонентов элюирующего раствора в эластичный капилляр происходит замедленно и плавно. Причем сечение внутреннего канала капилляра имеет максимальную величину.

Когда преформированный градиент сформирован в эластичном капилляре 3, изменяют положение крана-переключате- ля 2, соединяя при этом выход капилляра с хроматографической колонкой 12, и изменяют направление движения поршня в насосе 5. Начинают подавать преформированный градиент в хромато- графическую колонку 12, Давление в нижней полукамере 6 повышают, а промывная жидкость 9 из верхней полукамеры 8 выдавливается в капилляр 3 через пористое тело 11, Создают перепад дав ления и внутреннее сечение капилляра начинает сужаться. Процесс выдавливания из капилляра происходит не только за счет центрального потока жид-- кости, но и за счет сужения внутренне го канала эластичного капилляра.

После завершения процесса ввода преформированного градиента продолжают какое-то время промывать капилляр и колонку промывной жидкостью.

Чем выше скорость подачи элюента в колонку, тем заметнее эффект от использования пористого гидравлического элемента, но до определенного

предела, т.е. до 20% от величины гидравлического сопротивления хроматег рафической колонки. Если сопротивление больше, то длина столба жидкости в капилляре увеличивается и выигрыш

гасится перемешиванием при перемещении зон по длине капилляра. После заве ршения процесса ввода преформирован- ного градиента какое-то время продолжают прокачивать через капилляр и колонку промывную жидкость для регенерации колонки. Устройство может быть

,

5

0

5

0

64

использовано для демпфирования хроматографа от толчков при подаче растворов насосами.

В качестве эластичного капилляра берут тефлоновую трубку с внутренним объемом 0,5 мкл и внешним диаметром 1 мм, длиной 8 м, общим объемом 1600 мм. Для анализа используется микроколонка 20 см. Б качестве пористого тела используют хроматографические колонки с динамическим сопротивлением. 4-20%.

формула изобретения

1.Устройство для подачи преформиро- ванного градиента в колонку жидкостного хроматографа, содержащее сосуды с элюентами, эластичный капилляр, реверсивный насос, соединенный с одним из концов эластичного капилляра, другой конец которого соединен через переключатель с хроматографической колон- Koftj отличающееся тем, что с целью повышения точности поддержания заданной формы графической кривой, оно снабжено дополнительной проточной камерой и гидравлическим сопротивлением, объем которого заполнен пористым материалом, часть эластичного капилляра помещена в проточную камеру, вкод которой соединен с реверсивным насосом, а выход через гидравлическое сопротивление соединен с одним из концов эластичного капилляра, причем величина гидравлического сопротивления составляет 5-20% от гидравлического сопротивления хроматографической колонки.

2. Устройство по п. 1, о т л и чающееся тем, что проточная камера снабжена вялой мембраной, разделяющей полость проточной камеры на две части, одна из которых, соединенная с реверсивным насосом, заполнена инертной рабочей жидкостью, а другая часть, соединенная с гидравлическим сопротивлением, заполнена элюентом или промывочной жидкостью.

8

Изобретение относится к конструкциям и элементам градиентной жидкостной хроматографии. Целью изобретения является повышение точности поддержания заданной формы градиентной кривой. В устройство введены проточная емкость, заполненная рабочей инертной жидкостью, и гидравлическое сопротивление. Проточная емкость соединена с выходом реверсивного насоса и через гидравлическое сопротивление-с пористым материалом с входом в эластичный капилляр. Гидравлическое сопротивление составляет 5 - 20% от сопротивления хроматографической колонки. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.