Способ получения гидроксида циркония Советский патент 1987 года по МПК B01J20/06 

11

Изобретение относится к неорт ани- ческой химии, в частности к способу получения гидроксида циркония, пред- наэначенного для использования в качестве сорбента.

Цель изобретения повышение обменной емкости гидроксида циркония по отношению к диметиламину.

Пример. К 700 мл 0,195М раствора азотнокислого циркония при- бавляют 540 мл 3%-ного раствора гидроксида натрия и быстро при интенсивном перемешивании вводят 60-360 мл 0,5%-ного раствора-диметиламина (ТУ 6-09-1426-76, молярное отнйпение диметиламина к цирконию в приме рах 1-13 составляет 0,05 - 0,30), сорбирующегося гелем в течение суток во время созревания геля. рН осаждения геля составляет 6,0. Затем гель отфильтровывают и подвергают замораживанию, выдерживают при -2-20°С в течение 35 - 55 ч. После размораживания полученный гидроксид циркония обрабатывают 0,1 н. раствором соляной кислоты, промьшают его водой, высуши ют и определяют статическую обменную емкость (СОЕ) полученного адсорбента по диметиламину в зависимости от молярного отношения диметиламина к цир конию и длительности выдержки после замораживания. Определение СОЕ ведут в статических условиях. В серию стаканов, содержащих переменные количества диметиламина (ДМА) и рассчи- тайные количества хлорида калия, помещают по 0,2 г синтезированных образцов и выдерживают их до установления равновесия в течение суток. После достижения эмпирического paBHo весия раствор анализируют и рассчи- тьтают СОЕ ДМА, приходяшуюся на грамм сорбента.

Результаты приведены в табл.1.

,

5

10 5 20 35 -W

25

30

4822

П р и м е р 2. Проводят определ е- ние предельной динамической обменной емкости (ПДОЕ) синтезированных образцов по ДМА в многоцикличном процессе. Исходный раствор диметиламина (,05 н.) пропускают через неподвижный слой сЪрбента (навеска 5 г) со скоростью 2 мл/мин ( - 10 м/с) .Опыты проводят с.образцами сорбентов, полученных по известному и предлагаемому способам, при оптимальных условиях (tj,,, -10°Cj длительность выдержки 45,0 ч; молярное отношение диметиламина к цирконию 0,10; 0,20; 0,25).

В качестве элюента используют 0,1 н.раствор соляной кислоты.

Экспериментальные данные приведены в табл.2.

Как видно из, приведенных примеров , полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают в 1,8 - 2,0 раза большим значением СОЕ и ПДОЕ по отношению к ДМА в сравнении с синтезированными по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения гидроксида циркония, включающий его осаждение в виде гидрогеля путем взаимодействия кислых солей циркония с гидроксидом щелочного металла в присутствии органической жидкости, выдержку и фильтрацию осадка, его гранулирование путем замораживания при -(6 -20°С), промывку и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повьшгения обменной емкости по диметиламину, осаждение ведут в присутствии диметиламина при его молярном отношении к цирконию, равном 0,1 - 0,25 : I, а замораживание ведут в течение 40-45 ч.

Таблица I

ПДОЕ, мг/экв/г

молярное отношение Известный

способ

ДМА- гг

0,1 1 0,2 I 0,25 7,0 6,9 6,4 3,2

6 7

6,6 6,9

6,2 6,1

3,5 3,3

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения гидроксида циркония. предназначенного для использования в качестве сорбента, и позволяет повысить сорбционно-селективные характеристики гидроксида циркония : статическая обменная емкость увеличивается в 1,85-2,0 раза, параметр селективности, характеризующий избирательность сорбции, увеличивается в 3,2-4,0 раза. Для получения гидроксида циркония осаждают гидрогель из раствора циркониевой соли в присутствии диметиламина при молярном отношении диметштамина к цирконию, равном 0,1-0,25. Полученный осадок отфильтровывают и замораживают. После замораживания вьщерживают осадок 40- . 45 ч при температуре замораживания, после чего размораживают и обрабатывают раствором соляной кислоты. 2 табл. (Л N оо ND