Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидрата Советский патент 1987 года по МПК C01B25/26 

113017772

Изобретение относится к техноло- Получают продукт состава, мас.%: гии фосфорно-кислых солей, в частное- СиО 28,85; 54,48; 19,66 фор- ти к способам получения фосфатов мемулы Cu(H2P04)z H.jO.

ди, которые применяются в качестве

Выход продукта 88,18 г, что сосхимических реактивов, катализаторов, 5 тавляет 86,8% от теоретичес ки возминеральных удобрений и т.д.

Цель изобретения - повышение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса.

Пример 1. В реактор при 75 С 0 загружают 164,6 г ортофосфорной кислоты (87% ) и порциями при постоянном перемешивании в течение 1,5 ч подают 47,8 г основного карбоможного.

в табл.1 представлено, влияние концентрации и нормы фосфорной кислоты на состав готового продукта.

В табл,2 представлено влияние временного режима процесса на состав и выход готового продукта,

Как следует из данных, приведенных в табл.1 и 2, а также примеров конната меди. Полученный раствор упари- кретной реализации предлагаемого спо- вают при 75°С в течение 30 ч. Обра- соба получения целевого продукта, зовавшийся кристаллический однозаме- калодый из приведенных отличительных щенный фосфат меди моногидрат отделя- щшзнаков является необходимым для ют от маточного раствора, промывают получения качественного товарного метилэтилкетоном (соотношение твердой продукта, упрощения и интенсификации фазы к жидкой 1;1) и сушат при 75°С процесса, .увеличения выхода

5 Hj,0. Проведение процесса в условиях, отличных от указанных, приводит либо к получению,наряду с однозамещенным фосфатом меди, примеси двузамещенно- го фосфата меди, что ухудшает качество готового продукта, либо к снижению вь.хода Си(Н2Р04)г ,, увеличению

до постоянного веса.

Получают продукт состава, мас„%: СиО 28,90; PjOj 51,50; 19,56 ,. мулы Cu(H2P04)i HgO,

Выход продукта84,32 г ,что составляет 90 % от теоретически возможного . Пример 2„ В реактор при. 75 С загружают 166,4 ортофосфорной кислотызо РОД е ьности и энергоемкости

(86% H.jPO) и порциями при постоянном перемешивании в течени е 2,0 ч подают

К отличительным особенностям пред- „лагаемого способа (по сравнению с известным) относятся чистота получаемого продукта Си(Н2Р04)4 , пол47,8 г основного карбоната меди. Полученный раствор упаривают при 75 С в течение 25 ч,. Образовавиийся кристаллический однозамещенный фосфат меди отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (соотношение твердой фазы к жидкой 1:1) и сушат при 75°С до постоянной массы, Получают продукт состава,. масе%: ;

40 гается не более чем на 90%; исходные реагенты (СиОН)2СО против Cu(NO);

CuO 28.92; Р,0, 51,54; Н.О19,50 фор- ч......,,.., ..н,. 07

KTirm., ГпГн PnS н п концентрация Н РО (86-87/0 . .

мулы (Jx) - П„(),„ .„„ппп отпо

., 2 -i -2 гHjPO s 200-220% от стехиометрии, т.е.

к,гуптт гтгит гк га пЦ ЧХ т«гттп .f j

Выход Продукта 89s,38 Гэ что сое тавляет 88% от теоретически возможного.

П.римерЗ. В реактор при загружают 164,6 г ортофосфорной кис лоты (87% Н.Р04) и порциями при посв 2-2,1 раза больше (СиОН)2СОз против 50% Н,,Р04, взятой в 10-ти кратном избытке) ; температурный режим процесса (45-75°С про тив 120 С при строго фиксированном давлении 35-40 мм. рт.ст); аппаратурное оформление процесса

а .i.l41СД. k d 1 YLTEIV i 4J 1. С. С. 11

ТОЯННОМ перемешивании в течение ,8чrn / г -

, , п ди (стандартное оборудование

подают 44,0 г основного карбонатасогласно

предлагаемого способа BiiiecTO специальной установки под разрежением и системы отгокки HNOj под давлением используемой з известном способе).

меди. Полученный раствор чтаривают при 60°С в течение 28 ч. Образовавшийся однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промьгаают метилэтилкетоном (соотношение твердой фазы к жидкой 1:1) и сушат при 60% до постоянного веса.

Получают продукт состава, мас.%: СиО 28,85; 54,48; 19,66 фор

мулы Cu(H2P04)z H.jO.

Выход продукта 88,18 г, что сосможного.

в табл.1 представлено, влияние концентрации и нормы фосфорной кислоты на состав готового продукта.

В табл,2 представлено влияние временного режима процесса на состав и выход готового продукта,

Как следует из данных, приведенных в табл.1 и 2, а также примеров конкретной реализации предлагаемого спо- соба получения целевого продукта, калодый из приведенных отличительных щшзнаков является необходимым для получения качественного товарного продукта, упрощения и интенсификации процесса, .увеличения выхода

К отличительным особенностям пред- „лагаемого способа (по сравнению с известным) относятся чистота получаемого продукта Си(Н2Р04)4 , пол35 ное соответствие химического состава готового продукта расчетному и отсутствие в нем примесей целевого продукта, загрязненного согласно известному способу HNO 5 удаление которой дости40 гается не более чем на 90%; исходные реагенты (СиОН)2СО против Cu(NO);

ч......,,.., ..н,. 07

концентрация Н РО (86-87/0 . .

.f j

в 2-2,1 раза больше (СиОН)2СОз против 50% Н,,Р04, взятой в 10-ти кратном избытке) ; температурный режим процесса (45-75°С про тив 120 С при строго фиксированном давлении 35-40 мм. рт.ст); аппаратурное оформление процесса

Ct.i.l41СД. k d 1 YLTEIV i 4J 1. С. С. 11

rn / г -

/ г -

(стандартное оборудование

согласно

предлагаемого способа BiiiecTO специальной установки под разрежением и системы отгокки HNOj под давлением используемой з известном способе).

Формула изобретения

Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидратаj включающий взаимодействие неорганической соли

меди с ортофосфорной кислотой при повьшенной температуре с последующим вьщелением и сушкой продукта,, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты готового продукта j при одновременном упрощении процесса, в качестве неорганической соли меди

85

210CuCH POj. +

+ СиНРО - Н О

210Си(Н2Р04)г- HjO

210Cu(EjPO. 210

180Cu(HjPO;),j. +

+ CuHP04

200CuCHjPO)-

210Cu(H4P04)j-

220Cu()2- HjO

230CuCHjPOA)

используют основной карбонат меди, а ортофосфорную кислоту используют 86-87%-ной концентрации в количестве 200-220% от стехиометрии, взаимодействие ведут в течение 1,5-2 ч, а выделение продукта осуществляют упариванием в течение 20-30 ч.

Таблица1

В результате разбавления раствора, значительно увеличивается продолжительность упаривания. Продукт загрязнен примесью

Необходима дополнительная операция по концентрированию .

Продукт загрязнен примесью двухзамещен- ного фосфата меди CuHPO -H O

Понижается выход целевого продукта, усложняется его отмывка

Cu()- HjO Ч+ CuHPO -H,jO

Составитель Т.Докшина Редактор Н.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар

Заказ 1186/23 Тираж 456Подписное

ВНИРШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная, 4

Таблица2

Продукт загрязнен примесью CuHP04 Hj O. Значительное вспе- - кивание реакционной массы усложняет процесс

Изобретение относится к способу получения однозамещенного фосфата меди моногидрата. Целью изобретения является повьшение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса. По, предложенному способу ортофосфорную кислоту, содержащую 86-87% PjOy, смешивают с основным карбонатом меди при 60-75°С в течение 1,5-2 ч при постоянном перемаши- вании. Количество кислоты составляет 200-220% от стехиометрии. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промьюают метил- этилкетоном (Т:Ж 1:1) и сушат при до постоянной массы. Получают продукт состава, мас.%: СиО-28,92; PjOg. 50-54,48; 19,56-19,66. Выход продукта Си ( )2 составляет от 86,8 до 90% от теоретически возможного. 2 табл. а S (Л с