Способ управления процессом массовой кристаллизации из растворов Советский патент 1987 года по МПК B01D3/02 G05D27/00 

Изобретение относится к способам управления процессами кристаллизации, например, в химико-фармацевтической промышленности при производстве антибиотиков и может быть использовано в химической и пищевой промышленности.

Цель изобретения - повышение степени однородности гранулометрического состава кристаллов.

На фиг.1 представлена блок-схема системы, реализующей способ; на фиг.2 - зависимость изменения рН для различных начальных величии рН и концентраций исходного раствора (А - начальная концентрация 35-40 г/л, рН 1,2; Б -начальная концентрация 30-35 г/л, рН 1,3; В - начальная концентрация 25-30 г/л, рН 1,4).

Система, реализующая способ, содержит кристаллизатор 1, снабженный рубашкой для охлаждения и мешалкой, датчики нижнего 2 и верхнего 3 предельных уровней, соединенные своими выходами с блоком 4 программно-логического управления, датчик 5 величины рН, соединенный своим выходом с блоком 6 анализа начальных условий и блоком 7 регулирования рН, датчик 8 температуры, соединенный своим выходом с блоком 9 регулирования температуры, второй вход которого соединен с выходом блока 4 програмно-логического управления, блок 10 программных задатчиков, соединенный своим выходом с блоком 11 переключения программ, второй вход которого соединен с выходом блока 6 анализа начальных условий, а выход соединен с блоком 7 регулирования рН, блок 12 ввода данных аналитического контроля, соединенный своим выходом с входом блока 6 анализа начальных условий. Выход блока 7 регулирования рН соединен с входом блока 4 программно-логического управления, выходы которого соединены с исполнительными меха- Н1 змами: 13 - на линии загрузки, 14 - на линии выгрузки, 15 - на линии ввода высаливателя, 16 - привода мешалки. Выход блока 9 регулирования температуры соединен с исполнительным механизмом 17 на линии подачи хладагента в рубашку кристаллизатора.

Способ осуществляется следующим образом.

В блок 10 программных задатчиков заносятся оптимальные программы изменения рН в течение всего процесса кристаллизации, которые определяются на ЭВМ по математической модели процесса кристаллизации, включающей соотношения материального баланса, баланса популяции и выражение для параметра управления. При этом интервал возможного изменения начальных условий разбивается на ряд под- интервалов и для каждого подинтервала производится определение оптимальной программы изменения рН.

В общем виде математическая .модель процесса кристаллизации может быть представлена выражением()

X f(x), х(0)хо, ,

где X - вектор фазовых переменных (компоненты вектора включают: x.i - величина рН; .2 - концентрация раствора; .хз - распределение кри- сталлов по размерам и т. д.);

t - текущее время;

Т - конечное время;

Хо - вектор фазовых переменных в на- чальны й момент времени.

Критерий управления процессом кристал

лизации имеет вид

1 xsdr,

Гк

(2)

0

5

где г„ , Tj, - нижнее и верхнее значе- 0 ния размеров кристаллов.

Задача оптимального управления формулируется следующим образом: по траектории системы (1) найти зависимость х(t) для программного управления, которая обеспечит максимум выражения (2). 5 Данная задача рещается известными методами теории оптимального управления. Для получения набора программ изменения Х| (t) проводится несколько решений для различных сочетаний xi(0), Х2(0).

На фиг.2 приведены найденные в результате рещения задачи программы измерения рН для интервала изменения начальной концентрации окситетрациклина 25-40 г/л, разбитого на три подинтервала: 25-30; 30-35 и 35-40 г/л, и интервала начальных значений величины рН 1,2-1,4.

При поступлении сигнала от датчика 2 нижнего уровня, что свидетельствует о готовности кристаллизатора 1 к загрузке, блок 4 программно-логического управления формирует управляющее воздействие на испол- 0 нительные механизмы: 13 - на линии загрузки и 16 - привода мешалки, а также на вход блока 9 регулирования температуры. При этом начинается загрузка кристаллизатора 1 исходным раствором, включается мещалка и начинается охлаждение 5 раствора в кристаллизаторе 1.

Через блок 12 ввода данных аналитического контроля в блок 6 анализа начальных условий вводится значение начальной концентрации раствора, сюда же поступает сигнал, пропорциональный величине рН раствора, от датчика 5 величины рН.

При достижении заданного уровня исходного раствора в кристаллизаторе 1 сигналом от датчика 3 верхнего уровня блок 4 программно-логического управления снимает 5 управляющее воздействие с исполнительного механизма 13 на линии загрузки и загрузка раствора в кристаллизатор 1 прекращается.

Блок 6 анализа начальных условий формирует сигнал блоку 11 переключения программ, который в зависимости от начальных значений концентрации и величины рН исходного раствора выбирает нужную программу изменения рН, хранящуюся в блоке 10 программных задатчиков, и формирует управляющее воздействие блоку 7 регулирования рН, который через блок 4 программно-логического управления воздействует на исполнительный механизм 15 на линии ввода высаливателя, в результате чего реализуется выбранная оптимальная программа изменения рН.

При достижении заданного конечного значения рН блок 4 программно-логического управления снимает управляющее воздействие с исполнительного механизма 15 и загрузка высаливателя прекращается.

После окончания выдержки блок, 4 программно-логического управления формирует управляющее воздействие исполнительному механизму 14 - на линии выгрузки суспензии.

После окончания выгрузки, о чем свидетельствует сигнал от датчика 2 нижнего уровня, блок 4 программно-логического управления снимает управляющие воздействия с исполнительных механизмов 14 - на линии выгрузки и 16 - привода мешалки, а также снимает управлящий сигнал с входа блока 9 регулирования температуры и кристаллизатор 1 приходит в исходное состояние.

Предлагаемый способ управления периодическим процессом массовой кристаллизации из растворов по сравнению с известным позволяет повысить однородность гранулометрического состава получаемых кристаллов, в результате чего сокращается количество мелких кристаллов, которые могут проходить через фильтровальную перегородку при фильтровании и приводить к потерям продукта с маточным раствором, и сократить количество крупных кристаллов, которые при кристаллизации могут захватывать примеси маточного раствора, что может привести к нарушению требований фармакопеи к готовому продукту.

Пример. В пустой кристаллизатор загружают 5,5 м раствора окситетрациклина концентрацией 37,5 г/л и рН 1,2. Раствор охлаждается подачей рассола в рубашку аппарата до 18°С, затем в раствор при непрерывно работающей мещалке подается высаливатель (12% раствор аммиака). При этом скорость изменения рН каждые 5 мин составляет соответственно, ед. рН/мин: 0,4; 0,04; 0,07; 0,15.

Общий расход раствора аммиака составляет 330 л. Конечная концентрация маточ- ника составляет 2,675 г/л.

После фильтрации и сушки получают 204 кг окситетрациклина влажностью 7 мае.о/о.

Сравнительные данные по известному и предлагаемому способам приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ управления процессом массовой кристаллизации из растворов, включающий загрузку исходного раствора, измерение величины рН суспензии и изменение ее по определенной зависимости подачей высали- .вателя, прекращение ее подачи с последующей выгрузкой суспензии, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени однородности гранулометрического состава кристаллов, дополнительно определяют зависимость изменения величины рН суспензии в кристаллизаторе от концентрации и величины рН исходного раствора, измеряют температуру и уровень раствора в кристалрИ(ед.рН)

лизаторе, а также текущие значения концентрации и величины рН исходного раствора, при этом по достижении минимального значения уровня осуществляют загрузку исходного раствора в кристаллизатор, а по достижении максимального значения уровня прекращают ее и сФабили- зируют температуру в кристаллизаторе изменением расхода хладагента, затем по текущим значениям концентрации и величины

рН исходного раствора выбирают соответствующую зависимость изменения рН суспензии, а подачу высаливателя прекращают и производят выгрузку суспензии по достижении текущим значением рН суспензии постоянного значения.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить степень однородности гранулометрического состава кристаллов. Способ реализуется системой автоматического управления, включающей контур регулирования загрузкой ис.ходного раствора в кристаллизатор Ч в зависимости от минимального значения уровня, датчик (Д) 2 нижнего уровня, блок 4 программирования, исполнительный механизм (ИМ) 13 исходного раствора, контур стабилизации температуры в кристаллизаторе изменением расхода хладагента, содержащих Д 8, регулятор 9, ИМ 17 подачи хладагента. Система также включает контур регулирования величины рН суспензии в зависимости от концентрации и величины рН исходного раствора воздействием на подачу высаливателя. Этот контур включает в себя Д 5, блок 6 анализа начальных условий, блок 4, ИМ 15. 2 ил. 1 табл. с (Л со о 4 оо со

SB А