Способ получения арил (алкил) хлорсиланов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/16 

Известен способ получения фенилтрихлорсилана взаимодействием хлорбензола и хлористого водорода с кремнемедными или кремнежелезными контактными массами (сплавами) в «кипящем слое в реакторе периодического действия. Периодичность процесса и является серьезным недостатком указанного способа.

Установлено, что при работе по этому способу после выработки основного количества кремния происходит измельчение контактной массы, в результате чего частицы ее переходят в верхнюю часть «кипящего слоя и затем уносятся в виде пыли током продуктов реакции из реакционной зоны. Это явление и предлагается использовать для интенсификации процесса получения арил(алкил)трихлорсиланов прямым синтезом в «кипящем слое кремнемедных или кремнежелезных контактных масс. С этой целью указанный процесс осуществляют как путем непрерывного вывода отработанной контактной массы вместе с продуктами реакции из верхней части реактора с одновременным непрерывны или полунепрерывным введением в нижнюю часть его свежей контакгной массы.

Предлагаемый непрерывный способ прямого синтеза арил(алкил)трихлорсиланов позволяет достигнуть при атмосферном давлении высокой производительности и более высок Х выходов, чем при периодическом способе.

Непрерывность процесса позволяет добиться увеличения выпуска продукции на тех же производственных площадях за счет ликвидации вспомогательного времени на загрузку, разогрев, охлаждение и разгрузку реактора. Выгрузка неотработанной контактной массы током продуктов реакции дает возможность не только создать простую конструкцию реактора непрерывного действия, но и произвести переход на непрерывный процесс на действующих реакторах, за счет монтажа лищь не№ 130514- 2 значите.тьного количества дополнительной аппаратуры для дозировки (подачи) контактной массы и отделения пыли, без остановки цеха ч какого-либо изменения действуюш,ей технологической схемы.

Преимуществами предлагаемого способа являются также возможность автоматизации процесса синтеза, облегчения условий труда и снижения затрат его на единицу продукции, а также снижение энергетических затрат.

Пример. В реактор загружают 300 г контактной массы, которую высушивают в токе азота при 450-500° до исчезновения влаги и отходящих газах (2-3 час). После этого температуру в реакторе повышают до 600° и в него вводят хлористый водород (30-35 л1час) и пары хлорбензола (80-90 г/час). Температуру в реакторе выдерживают в пределах 600-630°. Всего в течение 73 час работы реактора в его иижнюо (конусную) часть догружают 1190 г контактной массы и вводят 7365 г хлорбензола и 3060 г хлористого водорода. Получают 8768 г жидких продуктов реакции и 631 г отработанной контактной массы.

Жидкие продукты реакции разделяют путем ректификации на колонке эффективностью 15 теоретических тарелок, в результате чего получают (в среднем) 17% фенилтрихлорсилава, 20-23% четыреххлоркстого кремния и трихлорсилаиа, 45% обратного хлорбензола, 8-10°/о бензола и 5% кубовых остатков.

В качестве контактной массы применяют кремнемедный сплав (смесь 1 : I свежего и отработанного на синтезе метилхлорсиланов и выжженного); отработанную пылевидную контактную массу отделяют от выходящих из реактора продуктов реакции в пылеотделителе, температуру которого поддерживают на уровне 250-300° с помощью внешнего электрообогрева.

Предмет изобретения

Способ получения арил(алкил)трихлорсиланов, например фенилтрихлорсилана, прямым синтезом в «кипящем слое кремнемедных или кремнежелезных контактных масс, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса путем осуществления его как непрерывного, отработанную контактную массу непрерывно выводят вместе с продуктами реакции из верхней части реактора с одновременным непрерывным или полунепрерывным введением в нижнюю часть его свежей контактной массы.