Способ получения фенилтрихлорсилана Советский патент 1959 года по МПК C07F7/14 

Недостатком известного способа получения фенилтрихлорсилана путем нагревания бензола с трихлорсилапом под давлением является то, что выход не превышает 40-50% теоретического, в расчете на вступивший в реакцию трихлорсилан.

С целью повышения выхода целевого продукта при получении фенилтрихлорсилана по указанному способу, предлагается вести процесс фенилирования в присутствии четыреххлористого кремния. При этом не только подавляются побочные реакции, обычно приводяшие к образованию четыреххлористого кремния, но, наоборот, в определенных условиях добавляемый четыреххлористый кремний сам может вступать в реакцию фенилирования.

В связи с этим в ряде опытов выход фенилтрихлорсилапа превосходит теоретический.

При м ер. В автоклав из нержавеюш,ей стали емкостью 0,6 .; загружают 90 г бензола, 68 г четыреххлорнстого кремния и 17 г трихлорсилапа. Смесь нагревают до 460 и выдерживают при этой температуре в течение 4 час. При этом давление возрастает до 165 атм. Автоклав охлаждают до комнатной температуры и остаточное давление (5 аг.и) сбрасывают в газометр, в который всего собирают 2 л газа, содержащего примерно 80% водорода.

Реакционную массу 169 г перегружают из автоклава в куб ректификационной колонки- эффективностью 15 теоретических тарелок и разгоняют на следуюш,ие фракции: 34-55°, 55-о7 57-79°, 79-8Г, 180-190 PI 190-200°. Па основании результатов разгонки и анализа фракций, реакционная смесь имеет следующий состав: четыреххлористого кремния - 36,3 % ; бензола - 40,0э/о; фенилтрихлорсилана - 12,6 %; кубового остатка - 2,2%; потерь - 5,9%, что соответствует выходу фенилтрихлорсилана равному 80% теоретического, считая на трихлорсилан.

N5-121793-- 2 -

Предмет изобретения

Способ получения фенилтрихлорсилана путем наг1)евания бензола п трихлорсилана под давлением, отличающийся тем, что, с целью поповышения выхода, процесс ведут в присутствии чётыреххлористого кремния.