СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F7/16 C07F7/16 

Изо;бретение относится к .получению органе- и диорганодихлорсиланов общей формулы

RRSiClg

где R и R - алкил или арил, R - может быть Н.

Известен снособ получения 0|рганохлорсиланов прямым синтезом из хлористого органила и кремиемедной (контактной массы в присутствии промоторов с введением органотрихло.рсилана в количестве 1-2%.

С целью нодавления образования малоценных продуктов реакции и новышения выхода диоргано- и органодихлорсиланов нредложено в реакцию вводить не менее 10% органотрихлорсилана от веса хлористого оргаиила, который в условиях синтеза подвергается диссоциации.

Пример 1. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 мм, загружают 10 г порошкоО|бразной кремнемедной контактной ма,ссы. После сушки в TOiKe азота в реактор в течение 2 час пропускают хлористый метил при температуре 370°С для формирования катализатора. Затем |Подачу хлористого метила прекращают, в реактор в течение 3 час лодают азот для десорбции продуктов реакции с поверхности колтактиой массы до полного их удаления.

После десорбции подают смесь метилтрихлорсилана и хлористого метила в весовом соотношении 2:1 (8 и 4 г/час соответственно). В продолжение 1 час получают 9,0 г смеси метилхлорсила.нов.

В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):

Ди.метилдихлорсилан1,421

Три.метилхло.рсилан0,069

Четырех.хлористый кремций0,088

Метилдихлорсилан0,026

Дмметилхлорсилан0,001

Трихлорсилан0,001

Миз1кокипящие иродукты0,009

В смеси со браниых продуктов получают

7,42 г метилтрихлорсилана. Таким образом,

0,58 г метилтрихлорсилана нревратилось в

диметилдихлорсилан. Содержание диметилдихлорсилана в получениых продуктах

92,5%, триметилхлорсилана 4,5%. Отношение

R/C 1 0,98.

Пример 2. А 1алогичио примеру 1 ири ггодаче смеси метилтрихлорсилапа и хлористого мстила в соотиощепии 3: 1 (12 и 4 г/час соответственно) в течение 1 час получают 14,27 г метнлхлорсиланов.

Других продуктов не «айдено. Количество превращенного метилтрихлорсилана 1,42 г. Состав полученных продуктов: 96,5% диметилдихлорсилана и 3,5% триметилхлорсилана. Отношение R/C1 1,04.

Пример 3. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 23 мм, загружают 23 г лорошкообразной кремнемедной контактной массы. Разработка и десорбция массы в токе хло-ристогометила (25 г/час) аналогичны примеру 1. В течение 1 час подают смесь 8,75 г этилтрнхлорсилана и 16,25 г хлористого этила.

В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):

Диэтилдихлорсилан2,65

Этилдихлорсилан2,17

Четыреххлористый кремний0,24

Возвращено 7,94 г этилтрихлорсилана, превращено в Диэтилдихлорсилан 0,81 г. Состав полученных продуктов; 53,5% диэтилдихлорсилана и 43,7% этилдихлорсилана.

Пример 4. В аналОГич)шм примеру 1 реакторе при подаче смеси фенилтрихлорсилана и хлористого метила в соотношении 1,5:1 (6 и 4 г/час соответственно) в течение 1 час получают 10,3 г органилхлорсиланов.

В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):

Смесь метилхлорсиланов3,55

Бензол и хлорбензол0,062

Метилфенилдихлорсилан0,227

Состав полученных продуктов (в %): Смесь метилхлорсиланов92,5

Бензол и хлорбензол1,6

Метилфенилдихлорсилан5,9

Предмет изобретения

Способ получения органохлорсилалов прямым синтезом из хлористого органила и кремнемедной контактной массы в присутствии промоторов с введением органотрихлорсилана с последующим выделением целевого

продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода диоргано- и органодихлорсилаиов, органотрихлорсилан вводят в количестве ле менее 10% от веса хлористого органила.