Способ получения нитробутилфталата Советский патент 1960 года по МПК C07C205/42 C07C201/08 

Известно применение эфиров фталевой кислоты в качестве нластификаторов.

С целью расширения ассортимента иластнфикаторов, иолучення их из недифицитных материалов и снижения их стонмости, предлагается способ получения нитробутилфталата ирямы.м нитрованием дибутилфтал ат а.

Нитрование днбутилфталата осуи1сствляется в нервои стадии азотной кислотой при 35-40°.

у зотиая кислота берется в двухкратном избытке от теоретического количества. Во второй стадии нитрование производят серной кислотой, которая приливается в реакционную массу при постоянном перемешивании ири температуре не выше 30°.

К концу реакции нитрования температура реакциоиной массы поднимается до 35-40. Количество серной кислоты берется равным количеству азотной кислоты.

По окончании реакции реакционная смесь разделяется на два слоя; верхний слой мононитродибутилфталата отделяется, иромывается водой до иейтральиой реакции, сушится хлористым кальцием и перегоняется нод вакуумом.

П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, помещают 50 г дибутилфталата и из капельной воронки приливают азотиую кислоту уд. веса 1,51 в количестве 100 г. JMacca все время перемешивается. Температура путем охлаждения поддерживается на уровне 40-45.

После слива всей азотной, кислоты реакционную смесь выдерживают при 40° в течение 45 мин ори работающей меиталке. После выдержки к реакциоиной массе приливают серную кислоту. Температуру ири этом поддерживают равиой 30-35. Через 15.нцн мешалку выключают и реакционную массу разделяют иа два слоя. Верхний слой - нитрованный дибутилфталат и нижний - кислотный слой.

№ 130887- 2 Продукт отделяют на делительной воронке, промывают несколько раз водой и сушат над серной кислотой. .После высушивания его перегоняют под вакуумом. Температура перегонки под вакуумом при 20 мм - 223-225°. Выход продукта составляет более 90%.

Предмет изобретения

Способ получения иитробутилфталата, отличаюш,ийся тем, что дибутилфталат нипруют азотной кислотой при 35-40° с добавкой н.а второй стадии процесса 98%-иой серной кислоты в количестве, равном количеству азотной кислоты.