Способ получения нитромезитилена Советский патент 1974 года по МПК C07C79/10 

1

Изобретение относится к способу получения нитромезитилепа, применяемого для получения мезпдина.

Известен способ получения нитромез 1Т лена нитрованием мезитилена смесью серной и азотной кислот. Ири этом получают п-родуктс температурой плавления пе выше 35°С.

С целью улучшения качества целевого продукта предложено нитровать мезитплен смесью серной и азотной кислот в присутствпи полиэтиленгликолевого эфира пзооктплфенола (ОП-10) или метплдиэтплалкоксиметпламмонпйметилсульфата (алкамона ДС), взятого в .количестве 0,02-3,0 вес.% от исходного вещества. Оптимальное количество добавки, обеспечивающее как улучшение качества получаемого нптропродукта, так и его надежное и полное отделен.пе от обработанной кислоты, составляет 0,1 -1,0%. Температура плавления BeniecTBa 38-40°С.

Пример 1. В колбу нитрования, снабженную мешалкой, термометром, капельгшй воронкой п баней для нагрева и охлаждения, вносят смесь 80 г 70%-ной серной кислоты п 20 г ледяной уксусной -кислоты. При размешизании вносят в эту смесь 60 г мезитилена и 2 г мочевины. Затем из капельной воронки приливают 124 г нитросмеси, содержащей. 28% HNOs, 50% HzSO и 16% воды. Скорость филиванпя нптрос.меси и охлаждение реак2

ционной массы регулируют так, чтобы температура реакционной массы была 20-25°С.

После ириливания всей нитросмеси массу размешивают при той же температуре 30 мин,

затем ее подогревают до 35-40°С и размешивают при этой температуре еще 30-40 мин. Не охлаждая массы, дают ей отстояться и отделяют верхний слой, содержащий 2-нитромезптилен, от отработанной кислоты.

Органический слой промывают 2%-ным раствором едкого натра, затем холодной водой до нейтральной реакции. При этом 2-нитромезптилен закристаллизовывается. Его отсасывают, хорошо отжимают и сушат.

Получ.ают 78-80 г технического 2-нитромезитилена, содержащего 96-97% основного

вещества, что соответствует выходу 92-95%

от теоретического.

Температура плавления сухого продукта не

пиже 40°С.

Содержание динитромезитилена 2,5-3,5%. Пример 2. В реакционной колбе смещивают 70 г 70%-ной серной кислоты, 2 г мочевины, 60 г мезитилена, 20 г 98%-ной уксусно

кислоты и нитруют мезитилен по примеру 1.

Органический слой, отделенный от отработанной кислоты, переносят в колбу для восстановления на 80 г чугунных стружек, предварительно протравленных раствором 6 г хлористого аммония в 300 мл воды.

При температуре около 100°С размешивают реакционную массу 3 час, ежечасно добавляя по 30 г чугунных стружек. После загруЗКи последней (третьей) порции размешивают массу при той же температуре еще 8 час.

Образовавшийся мезидин отгоняют с водяным паром, по охлаждении дистиллата отделяют мезидин от водного слоя и сушат.

Выход мезидина 53,8 г или 80% от теоретичеокого по мез.итилену.

Пример 3. В реакционной колбе при хорошем охлаждении и размешивании смешивают 61,4 г купоросного масла (92,5% H2SO4) с 38,6 г 50%-ной уксусной кислоты. К смеси прибавляют 2 г мочевины и 60 г мезитилена.

Мезитилен нитруют и выделяют нитромезитилен по примеру 1.

Выход нитромезитилена: 92-95% от теоретического; температура плавления не 40°С.

Пример 4. В колбе для нитрования смешивают 70 г отработанной кислоты, полученной при нитровании мезитилена по примеру

1 и предварятельно освобожденной от нерастворимых примесей отстаиванием, с 60 г мезитилена, 2 г мочевины и 10 г ледяной уксусной кислоты. Нитруют нитромезитилен по примеру 1.

Получают около 80 г сухого, нитромезитилена, содержащего 90-94% основного аещества и 5-6% динитромезитилена.

Выход составляет 91-93% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения нитромезитилена нитрованием мезитилена смесью серной и азотной кислот с последующим выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта, процесс ведут в присутствии полиэтиленгликолевого эфира изооктилфенола или метилдиэтилалкоксиметиламмонийметил сульфата, взятого в количестве 0,02-3,0 вес.%, предпочтительно 0,1 -1,0 вес.%, от мезитилена.