Способ определения свинца,цинка,алюминия и меди методом пиковой бумажной хроматографии Советский патент 1987 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения свинца, цинка, алюминия и меди методом пиковой хроматографии на бумаге, и может быть использовано при анализе чистоты веществ, контроле за качеством питьевой воды, продуктов ,

Цель изобретения - повышение экс- прессности и точности способа.

Пример. Растворы солей свинца, цинка, алюминия и меди с концентрацией, мг/мл: 7,8; 1,36; 1,8 и 0,64 соответственно, наносят на необработанную фильтровальную бумагу по линии старта. Объем пробы 2 мл. Растворы каждого из определенных металлов наносят не менее трех проб. Отмечают линию финиша (120 мм от старта). Полоску помещают в камеру с элюен- том - водный раствор глицерина - для развития хроматограммы так, чтобы нижний край полоски бьш погружен ниже нанесения проб, т.е. ниже старто

вой линии. Полоску укрепляют на стек лянной палочке в верхней части камеры и прикрьшают стеклом. Как только граница элюента достигает финиша, полоску вынимают и проявляют в растворе вещества, дающего окрашенную хро- матограмму. В качестве проявляющих растворов дпя свинца, цинка, алюминия и меди используют соответственно 1-2%-ный раствор KI, раствор 0,005 г

дитизона и 0,5 г тиомочевины в 100 мл 35 требует сложной аппаратуры и большо- этилового спирта, 1%-ный раствор мо- рина в этиловом спирте, 8%-ный раствор глицерина с добавкой 0,08% NaOH Параметры предлагаемого способа для этого и других образцов приведены в 40 таблице.

Как следует из приведенной таблицы, выход за нижние пределы концентраций глицерина в воде в составе элюго расхода реактивов, а также выгодно отличается от многих способов быстротой массовых количественных операций в смесях.

Формула изобретения

Способ определения свинца, цинка, алюминия и меди методом пиковой буента увеличивает относительную ошиб- 5 мажной хроматографии, отличаюку определения металлов, а увеличе ние его концентрации bbmie верхней границы увеличивает время анализа, что нецелесообразно.

щ и и с я тем, что, с целью повышения экспрессности и точности способа, в качестве неподвижной фазы используют необработанную фильтровальную бу- По сравнению с известным по пред- 50 магу, а в качестве элюентов использу- лагаемому способу устраняется нанесе- ют водные растворы глицерина с кон- ние осадителя на бумагу, в связи с центрацией соответственно для опреде- чем требуется затрата времени на суш- ления, мас.%: свинец 0,1 - 0,8; цинк ку полос 30-40 мин, а после нанесе- и медь 8 - 10; алюминий 10 - 15.

ния проб и получения хроматограммы промывной жидкостью - затрата времени 30-40 мин в зависимости от концентрации осадителя. Чем большая кон5 центрация осадителя, тем дольше протекает процесс образования пиков. Суммарно 60-80 мин требуется для 6-8 анализов, значит на один анализ - 10 мин.

Ю Предпагаемым способом затрата времени для 6-8 анализов - 10-20 мин. Значит на один анализ - 1,5-2 мин, т.е. сокращается время анализа в 5- 10 раз.

15 Способ предлагаемый экспрессный. Точность и воспроизводимость анализов предлагаемым способом повьш1ает- ся за счет устранения операции-пропитки бумаги осадителем, который нередко рас20 пределяется по бумаге неравномерно, относительная ошибка известного способа 2-7%, в то время по предлагаемо му способу относительная ошибка 0,3- 0,4%, т.е. в 7-15 раз уменьшается.

Выбор промывной жидкости, от которой зависит хроматограмма, изучался для различных металлов, для которых образование пиковой хроматографии зависит от концентрации глицерина.

30 Таким образом, предлагаемый способ позволяет быстро определять количественно тяжелые металлы: медь, свинец, цинк, алюминий - в водных системах, прост по своему исполнению, не

25

требует сложной аппаратуры и большо-

го расхода реактивов, а также выгодно отличается от многих способов быстротой массовых количественных операций в смесях.

Формула изобретения

Способ определения свинца, цинка, алюминия и меди методом пиковой бу

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения свинца. цинка, алюминия, меди методом пиковой хроматографии на бумаге и может быть использовано для экспрессного и более точного определения указанных металлов в водных растворах. На полоски необработанной фильтроваль ной бумаги по линии старта наносят пробы стандартных и исследуемых растворов в объеме 2-5 мкл. Полоски помещают в камеры с элюентом - водньп и растворами глиперина. При достижении, границы элюента отметки финиша полоску вынимают и проявляют соответствующим реагентом, дающим окрашенную хро- матограмму. По калибровочным графикам определяют концентрацию соответствующих металлов. Концентрации водных растворов глицерина, используемых в качестве элюентов, равны: при определении свинца 0,1-0,8 мас.%, при определении цинка и меди 8 - 10 мас.%, при определении алюминия 10-15 мас.%. i табл. S (Л со о 00 00 со 4