Способ определения тяжелых металлов в водном растворе Советский патент 1993 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хрома и ртути пиковой хроматографией на бумаге, и может быть использовано при контроле качества воды, при анализе почвы, воздуха и продуктов.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения хрома и ртути.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения тяжелых металлов в водном растворе методом пиковой бумажной хроматографии, включающем нанесе- ние исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и обработку бумаги элюентом, в качестве элюента используют 20-30%-ный раствор этилового спирта с добавкой или 1,2-1.5 мас;% ализаринового красного для определения хрома, или 20-30

мас.% дифенилкарбазида для определения ртути, получаются окрашенные пики, по высоте которых судят о концентрации ионов хрома и ртути.

Относительная ошибка 0,3-0,8%, продолжительность анализа 6-8 проб - 10-15 мин..

Способ осуществляют следующим образом.

На полосках фильтровальной бумаги размером 70 х 170 мм отмечают линию старта (15 мм от края полоски) и линию финиша (80-120 мм от старта).

Пример. Растворы солей ртути и хрома с концентрацией, мг/мл (мг/5 мкл) 28,4(0.142); 11 (0,055) соответственно наносят на необработанную фильтровальную бумагу по линии старта. Обьем пробы 5 мкм. Растворы каждого из определяемых метал00

ю о ю со ю

со

лов наносят не менее трех проб. Полоску помещают в камеру с элюентом для развития хроматограммы. Для ртути элюент - в 100 мл 25%-ного спиртового раствора растворено 25 мас.% дифенилкарбазида. Для хрома - в 100 мл 25%-ного спиртового раствора растворено 1,5 мас.% ализаринового красного. Полоску помещают так, чтобы нижний край полоски был погружен в элюент ниже нанесенных проб, т.е. ниже стартовой линии. Полоску укрепляют на стеклянной палочке в верхней части камеры и прикрывают стеклом. Как только граница элюента достигнет финиша, полоску вынимают и определяют по высоте пиков концен- трацию по заранее построенному калибровочному графику .стандартных растворов. Для ртути получаются ярко-фиолетовые пики на белом фоне, для хрома - желтые пики на розовом фоне.

Для построения калибровочного графика по стандартным растворам азотнокислой ртути (II), для Н 80 мм (расстояния отстар- та до финиига) при нанесении пробы 5 мкл результаты в табл.1.

Увеличивая Н можно определять более высокие концентрации.

Для построения калибровочного графика по стандартным растворам азотнокислого хрома при Н 80 мм, при нанесении проб 5 мкл результаты в табл.2.

Для пиковой хроматограии хрома не мешают ионы: Fe3, Со2, Ni2. Zn2+, Hg2, Pb7 и щелочные ионы, (уходят на финиш); а в месте нанесения остаются Zr4, Си2. Мешают ионы и UО2.

Параметры предлагаемого способа приведены в табл.3.

Как следует из приведенных данных табл.3, выход за нижние пределы осадите- лей для ртути и хрома в элюенте увеличивает относительную ошибку определения металла, а увеличение его повышает точность анализа, но увеличивает время анализа.

По сравнению с известными способами, устраняется нанесение осадителя на бумагу, в связи с чем требуется затрата времени на сушку полос 30-40 мин. Кроме того, неравномерное нанесение осадителя увеличивает время элюации в 3-5 раз и относительную ошибку - до 2-7%. Чем больше концентрация нанесенного осадителя, тем дольше протекает процесс образования пиков. Для 6-8 анализов суммарное время требуется 60-80 мин, значит, не анализ - 10 мин. Предлагаемым способом затрата времени для 6-8 анализов составляет 10-15 мин, значит, на анализ - 1,5-2 мин.

т.е. сокращается время анализа в 5-10 раз.

Предлагаемый способ экспрессный,

расширяет ассортимент определяемых в,

растворах металлов по сравнению с прототипом. Точность и воспроизводимость анализов в предлагаемом способе так же, как и в прототипе, обеспечивается за счет устранения операции пропитки бумаги осадите- лем и проявления после получения

хроматограмм при элюации. Относительная ошибка по предлагаемому способу составила 0,3-0,5%. Выбор промывной жидкости, от которой зависит получение пиковой хроматограммы, изучался для большинства тяжелых металлов, но ртуть и хром не дают хроматограммы с элюентом - водным глицерином или этиловым спиртом различной концентрации. По-видимому это связано с высокой гидратацией ионов в водных растворах. Примененный авторами элюент в виде раствора-осадителя дает сразу цветную пиковую хроматограмму. Низкие концентрации осадителей дают нечеткие пики, вверху - размытая часть.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:

позволяет быстро определять количественно тяжелые металлы: ртуть и хром в водных растворах (рН 1-3), прост по своему

исполнению,

не требует сложной аппаратуры, большого расхода реактивов, а также выгодно отличается от известных способов быстротой массовых количественных операций в

смесях.

Формула изобретения Способ определения тяжелых металлов в водном растворе методом пиковой бумажной хроматографии, включающий нанесение исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и обработку бумаги элюентом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения хрома и ртути, в качестве элюента используют .20-30%-ныи раствор этилового спирта с добавкой или 1,2-1,5 мас.% ализаринового красного для определения хрома, или 25-30 мас.% диметилкарбазида для определения ртути.

Таблица

Использование: для использования при контроле качества воды, при анализе почвы, воздуха и продуктов. Сущность изобретения: исследуемый раствор наносят на фильтровальную бумагу, которую обрабатывают 20-30%-ным раствором этилового спирта с добавкой 1.2-1,5 мае. % ализаринового красного для определения хрома или 25-30 мас.% диметилкарбаэида для определения ртути. 3 табл. Ј:

Таблица 2

Таблица 3