Способ количественного определения свинца методом пиковой бумажной хроматографии Советский патент 1992 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения свинца методом пиковой осадочной хроматографии на бумаге, и может быть использовано для экспрессного и более точного определения указанного катиона в водных растворах.

Известен хроматографический способ определения свинца в водных растворах, заключающийся в следующем. На полоски необработанной хроматографической бумаги по линии старта наносят пробы стандартных и исследуемых растворов в объеме 0,002мл. Полоски помещают в камеру с элю- ентом - водным раствором глицерина (0,1- 0,8 мае.%) для развития хроматограммы. В качестве проявляющего реактива используют 0,005% спиртовой раствор дитизона,

Однако более четкое разделение с лучшей воспроизводимостью результатов происходит в том случае, если при разделении имеет место какой-то один из механизмов,

в частности при использовании осадочной хроматографии на бумаге- преимущественно образование малорастворимых соединений определенного состава.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является хроматографический метод определения свинца, при котором на полоски предварительно обработанные 0,1% раствором диэтилдитиокар- бамината натрия и 0,005% раствором хлорида окисного железа, по линии старта наносят пробы стандартных и исследуемых растворов в объеме 0,002 мл. Полоски помещают в камеру с элюентом - водным раствором глицерина (0,1-0,8 мас.%). После развития хроматограммы измеряют высоту пиков. По высотам пиков определяют содержание свинца в исследуемых растворах.

Недостатком данного способа является длительность процесса нанесения осадите- ля на бумагу, так как производят обработку бумаги дважды: вначале 0,1% раствором ди(Л

С

Х|

со со

ю

этилдитиокарбамината натрия, а затем - 0,005% раствором хлорида окисного железа. Это, в свою очередь, оказывает влияние на точность определения (относительная ошибка 2-7%).

Целью изобретения является сокращение затрат времени, упрощение и повышение точности определения. Поставленная цель достигается тем, что для процесса импрегнирования используют однократную обработку хроматографиче- ской бумаги 0,1 % раствором 2,5-диокси-3,6- дихлорбензохинона (хлораниловой кислоты); тем самым, по сравнению с известным способом, устраняется двукратная обработка бумаги соответствующими растворами веществ (диэтилдитиокарбамина- том натрия и хлоридом окисного железа), что позволяет сократить время и повысить точность определения. Целесообразно ис- пользование в качестве элюента дистиллированной воды.

П р и м е р 1. Для построения калибровочного графика хроматографии бумагу марки Хроматографическая Б импрегни- руют 0,1%-ным раствором хлораниловой кислоты. Бумагу высушивают на возудхе и выравнивают под прессом. На стартовую линию наносят 10 проб растворов с содержанием 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мкг в пробе (по 2 пробы каждой концентрации, объем пробы 0,001 мл). Хроматограмму помещают в камеру с элюентом - дистиллиро- ванной - водой. После развития хроматограммы (расстояние от вершин пи- ков до линии фронта элюента должно быть не менее 20 мм) измеряют высоты пиков, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график.

Экспериментальные и расчетные дан- ные представлены в табл. 1.

П р и м е р 2. Для анализа промышленных образцов готовят раствор с концентрацией ионов свинца 20,0 мг/мл. Для этого навеску, содержащую 200,0 мг ионов свинца, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют и доводят до метки

5

0 5 0

5 0 5

0

5

0

водой (концентрация ионов свинца 20,0 мг/мл, или 20,0 мкг в пробе).

На линию старта хроматографической бумаги, импрегнированной 0,1% раствором хлораниловой кислоты,наносят капиллярощ емкостью 0,001 мл 5 проб исследуемого раф- твора. Хроматограмму помещают в камеру элюентом-дистиллированной водой. Посл| развития хроматограммы измеряют высоту пиков и по среднему значению высоты пик определяют содержание свинца в пробе (оф разце), пользуясь калибровочным графит ком, рассчитанным методом наименьшие квадратов.

Экспериментальные данные представлены в табл. 2.

Сравнительная характеристика прототипа и предлагаемого способа анализа представлены в табл. 3.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить определение свинца в водных растворах, промышленных образцах и по сравнению с прототипом сокращает затраты времени (в 2 раза), повышает точность определения (в 2-3 раза). Упрощение методики обусловлено использованием в качестве элюента дистиллированной воды.

Формула изобретения

1.Способ количественного определения свинца методом пиковой бумажной хроматографии, заключающийся в нанесении пробы на хроматографическую бумагу, имп- регнированную осадительным реагентом, с последующим элюированием и расчетом количественного содержания по высоте окрашенных пиков, отличающийся тем, что, с целью сокращения затрат времени и повышения точности определения, в качестве импрегнанта используют 0,1 %-ный раствор 2,5-диокси-3,6-дихлорбензохинона.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве элюента используют дистиллированную воду.

Таблица 1

Таблица 2

Использование: количественное определение свинца в водных растворах в практике химико-аналитических лабораторий. Сущность изобретения: способ включает нанесение пробы анализируемого водного раствора на линию старта хроматографиче- ской бумаги, предварительно обработанной 0,1% раствором 2,5-диокси-3,6-дихлорбен- зохинона (хлораниловой кислоты), с последующим элюированием дистиллированной водой и определением содержания свинца по высотам окрашенных пиков. 1 з. п. ф-лы, 3 табл.

Таблица 3