Способ определения ионов металлов Советский патент 1991 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ионов металлов, и мозкет быть использовано при анализе природных объектов и сточных вод.

Целью изобретения является повы- С ение чувствительности, -точности, селективности определения кобальта, никеля и цинка.

Пример. Навеску, содержащую 10,0 мг кобальта, 10,0 мг никеля и 10,0 мг цинка, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят водой до метки. На хроматогра- фическую бумагу FN-3 рядом с пробами, предназначенными, для построения калибровочного графика, капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 5 проб исследуемого раствора, Хроматогра- фическую бумагу с нанесенными пробами подсушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с элюентом, представляющим собой раствор ацетон:глицерин:вода в соотношении 6:0,: соответственно. После развития хроматограммы пики проявляют 0,025%-ным раствором дитизона в этаноле. Замеряют высоты проявленных пиков и по среднему значению высот пиков определяют содержание ел

N9

бальта, НИКРЛЯ и цинка в образце, используя калибровочный график, рассчитанный по методу наименьших квадратов,

В табл.1 представлены экспериментальные результаты зависимости погрешности определения никеля, кобальта, цинка от состава элгоента.

Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимальное соотношение состава элюента-аце- тон:глицерин:вода (5,5-6,5):(0,05- 0,15):1.

Б табл. представлены экспериментальные результаты относительной погрешности определения.

Как следует из представленных экспериментальных данных, оптимальная концентрация дитизона в этаноле 0,02- 0,03%.

Настоящий способ позволяет определить кобальт, никель и цинк в одной пробе. Определению не мешают калий и натрий. При определении цинка предел обнаружения составляет 0,30 мкг, что в () раз ниже, чем в известном

5

0

5

способе. Предлагаемый способ позволяет снизить погрешность определения ионов тяжелых металлов в 3 раза по сравнению с известным. ормула изобретения

Способ определения ионов металлов, включающий растворение анализируемой пробы в воде, нанесение полученного раствора на хроматограФи- ческую бумагу, хроматограФирование в элюенте, содержащем воду и глицерин, проявление пиков раствором проявителя и последующую количественную регистрацию по высотам проявленных пиков, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности, селективности определения кобальта, никеля и цинка, в качестве элюента используют раствор, дополнительно содержащий ацетон при объемном соотношении компонентов ацетон: глицерин: вода равном (5,5-6,5): :(0,05-0,15):1 соответственно, а в качестве проявителя используют (0,02-0,03)%-ный раствор дитиэона в этаноле,

Таблица 1

Изобретение относится к способам определения ионов металлов и может быть использовано при анализе природ- гтых объектов, сточных вод с целью повышения чувствительности, точности, селективности определения кобальта6 никеля и цинка. Для этого навеску исходной пробы растворяют в мерной кол-. бе водой. Раствор наносят на хрома- тографическую бумагу FN-3. Хромато- графическую бумагу с нанесенными пробами подсушивает на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с элементом, представляющим собой раствор ацетон:глицерин:вода в соотношении (5,5-6,5):(0,05-0,15):1 соответственно. После развития хромато- граммы пики проявляют раствором дн- тизона в этаноле с концентрацией 0,02-0,03%. По измеренным высотам пиков н калибровочным графикам определяют содержание никеля, кобальта и цинка в пробе. Способ позволяет определить кобальт, никель и цинк в одной пробе Определению не мешают капни и натрий, При определении цинка предел обнаружения 0,30 мкг. Погрешность определения не превышает 3%. 2 табл. (Л

5,0:0,05:1

0,3 1,0

0,5 2,8

Пики определяемых ионов сильно вытянуты, вершины невозможно отметить

Проявленные пики плохо сформированы. Вершины пиков практически

невозможно отметить

1,7 1,2

Пики сильно вытянуты. Вершины пиков плохо сформированы, отметить их невозможно

9,4 6,1 5,6 9,4 6,1 5,6 9,4 6,1 5,6 Пики проявленных ионов

окрашены слабо.

Вершины пиков невозможно

отметить Пики определяемых ионов

сливаются с интенсивно

окрашенным фоном бумаги

Таблица 2