Комплекс гексаметилтриамида фосфорной кислоты с бромом в качестве активатора поверхности полимерных материалов Советский патент 1987 года по МПК C07F9/22 C09J5/02 

1131

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а , именно к новому комплексу гексаметил- триамида фосфорной кислоты (гексаме- тапол) с бромом формулы

(CH,),,N,jP(0) Br,

(I)

который может найти применение в обувной промышленности для активации поверхности полимерных подошвенньпс материалов перед склеиванием и повышения прочности склеивания.

Цель изобретени - повьшение прочности приклеивания полимерньк материалов к верху обуви.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение комплекса формулы I.

К раствору 17,9 г (0,1 моль) гек- саметапола в 1 ПО мл гептана добавляют по каплям 16,0 г (0,1 моль) брома при охлаждении до температуры (-5) С Реакционную смесь перемешивают 1,5ч, при этом образуется осадок в виде желтых кристаллов. Кристаллы высушивают при комнатной температуре в Ba- кууме и получают 30,5 г (90,1%) де- jjeBoro соединения фopмvлы 1,Т.пл. 44°С.

Найдено,%: С 21,7; Н 5,5j Br 46,8 N 12,3; Р 9,3.

,g .

Вычислено,%: С 21,2, Н 5,3; Вг 47,2i N 12,4; Р 9,1.

Молекулярная масса комплекса I равна 339+1 (криоскопический метод, диметилсульфоксид), Молекулярная масса вычисленная 339.

Пример 2. Получение комплекса формулы I.

К раствору 17,9 г (0,1 моль) гек- саметапола в 100 мл гептана и при охлаждении до О С добавляют по каплям 16рО г (0,1 моль) брома. Реакционную смесь перемешивают 1 ч. При этом постепенно выпадает осадок в виде желтых кристаллов, который высушивают под вакуумом при комнатной температуре и получают 28,8 г (85,0%) целевого продукта с характеристиками аналогичными приведенным в примере 1.

Комплекс гексаметапола с бромом представляет собой стабильное в те22

чение более года кристаллическое вещество .желтого цвета, которое легко растворяется в ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, циклогексаноне, диметил

формамиде, N-метилпирролидоне и других растворител.ях.

Сравнение ИК-спектров гексаметапола и его комплекса с бромом показывает, что полоса поглощения вапенткого колебания связи (р - 1215 ) в спектре гексаметапола смещается до 1190 в спектре комплекса гексаметапола с бромом (I).

Предлагаемый комплекс формулы I обладает способностью активировать поверхность полимерных подошвенных материалов, увеличивая прочность склеивания. Образцы полимерных подошвенных материалов, склеенных; с двухслойной кирзой клеем Десмакол-400 с предварительной обработкой раствором комплекса 1, испытывают на расслаивание, теплостойкость и водостойкость на разрывной машине РТ-250 при 20+2°С со скоростью движения активного залшма 100 мм/мин.

Для определения теплостойкости бразцы через 8 сут. после склеивания

выдерживают в термостате при 50+1 С в течение 60 i-шн и испытывают на расслаивание о

Водостойкость клеевых соединений определяют следующим образом. Через 8 сут, после склеивания образцы выдерживают в водной среде при 80°С . 72 ч, затем их высуишвают 24 ч при 20+2 С и определяют прочность на расслаивание.

Результаты испытаний клеевых соединений полимерных материалов, активированных комплексом формулы I, с двухслойной кирзой на расслаивание приведены в таблице.

Формула изобретения

Комплекс гексаметилтриамида фосорной кислоты с бромом формулы

(CH,)Nl, РО-Вг

в качестве активатгфа поверхности полимерных материалов о

Концентр, раствора яктиватора Nac.Z

- 4,2 7,0 7,А 1,0 23,6

А.О - 7,2 6,6 , 8,5 8,2

18,-i 7,5

23,8. 13,9

Примечание, а- смешанный разрыв; б - разрыв по материалу.

Редактор И.Сегляник

Составитель М.Красновская

Техред н. Глущенко Корректор И.Эрдейи

Заказ 1865/24Тираж 348Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д; 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

- 8,2

13,9

3,9

7.2U,8

7.324,4°

11,4 10,3 18,5 11,3

Изобретение относится к химии фосфороорганических соединений, в. частности к комплексу гексаметилтриамида фосфорной кислоты (гексамета- пол) с бромом (I), который может найти примё.нение в обувной промышленности для активации поверхности полимерных подошвенных материалов перед склеиванием и повышения прочное- ти склеивания. Цель - получение соединений указанного класса, повышающих прочность приклеивания. Получение соединения 1 ведут из гексаметапола и брома в среде гептана при перемешивании в течение 1-1,5 ч и температуре 0-(-5) С. Получают желтые кристаллы с выходом 85,0-90,1 % и т.пл. .. Прочность склеивания при использовании соединения I увеличивается по сравнению с известным в 1,5- 3 раза. 1 табл. с S (Л ..