Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

1-1.3

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) при контроле качества исходных продуктов, их рабочих растворов анализа природных, очищенных и сточных вод,

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Построение граду- ировочного графика.

В ряд мерных колб вместимостью 50 см вносят 5 см ацетатно-аммиач- ного буферного раствора рН 7,7 см , 0,5 г/л водно-органического раствора хромазурола S, например водно-ацетонового, водно-пропанольного, вод- но-ацетонитрильного и т.д., через 2 мин - 0,8 ,000625 М раствора железо-аммонийных квасцов или хлорного железа, раствор НПАВ, содержащий от 20 до 1000 мкг НПАВ. Раствор в колбах доводят до метки дистиллированной водой, переносят в кюветы толщиной 1 см и измеряют оптическую плотность относительно холостой пробы на спектрофотометре при 660 нм. Холостую пробу готовят-,как указано выше, используя дистиллированную воду вместо раствора НПАВ. По полученным данным строят градуировочные г ра фики для НПАВ, таких, например,как синтанол ДС-10 (смесь полиоксиэти- ленгликолевых эфиров синтетических первичных спиртов фракций С, С,д , содержащих 10 молей окиси этилена), ОП-4, ОП-7 и СП-10 (смесь полизти- ленгликолевых эфиров моно- и диок- тилфенолов, содежращих 3-4, 7 и 10 молей окиси этилена соответственно), ОС-20 (смесь полизтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов, содержащих 20 молей окиси этилена), син- там1ад 5 (оксиэтилированный амид с 5 молями окиси этилена), оксиэтили- рованные кислоты, оксиэтилированные амиды, оксипропилированные спирты ,и т.д.

Наиболее подходящим в качестве эталона является ОП-10. При определении малых количеств НПАВ может быть использована серия эталонных растворов для визуальной оценки интенсивности окраски.

Ацетатио-аммиачпый буферный раствор р 7 готовят нейтрализацией

JO

7032

1 моль/л раствора уксусной кислоты 1 моль/г раствором гидроокиси аммония .

Водно-органический раствор хрома- 5 зурола S готовят растворением навески 0,1000 г хромазурола S в водно- органическом растворителе в мерной колбе на 200 см .

Водно-органический растворитель готовят смешением определенного объема органического растворителя с дистиллированной водой.

В табл.1 приведены зависимости оптической -плотности А от объемной доли ацетона в растворе, полученные в результате фотометрирования содержащих 60 мкг НПАВ анализируемых растворов, приготовленных по предлагаемому способу. Фотометрирование про- 20 водят при длине волны 660 нм, толщина поглощающего слоя 1 см, НПАВ - синтанол ДС-10.

15

25

Т а б л и ц а 1

Как видно из табл.1, при 5 - 35 объемных долях ацетона (ацетонитрила, пропанола, метанола и др. смешивающегося с водой органического растворителя) в водно-органическом растворителе достигается максимальная окраска фотометрируемых растворов и их прозрачность.

Раствор железо-аммонийных квасцов готовят растворением навески 0,0603 г

квасцов в дистиллированной воде в мерной колбе на 200 см . Перед доведением раствора до метки его подкисляют 0,8 см концентрированной серной кислоты.

Раствор хлорного железа готовят растворением навески 0,0203 г безг водного хлорного железа в 0,1 н соляной кислоте в мерной колбе на 200 см.

В связи с тем, что хлорное железо г игроскопично, растворы хлорного железа готовят большей, чем 0,000625 моль/л концентрации,устанавливают точную концентрацию приготовленного раствора хлорного железа любым химическим методом и далее путем разбавления готовят раствор необходимой концентрации.

Растворы анализируемых искусственных смесей готовят растворением навески синтетического моющего средства (CMC) в определенном объеме дистиллированной воды и добавлением в раствор предварительно приготовленного раствора НПАВ.

Пример 2. Водопроводную воду анализируют по примеру 1. Для определения НПАВ водопроводную воду вводят в мерную колбу до метки после добавления всех реактивов, НПАВ не обнаружено.

П р и м е р 3. Водопроводную воду, содержащую 0,60 мг/л ОП-10, ана10

ариновая кислота с 10 молями окиси этилена),анализировали по -примеру 4. Задано 0,05 мг/л ИПАВ. Найдено 0,04 мг/л НПАВ.

Пример 7. Для приготовления раствора используют CMC Кристалл. Состав CMC (в соответствии с ГОСТ 6-15-543-75), %: АПАВ 18 - 22, три- полифосфат натрия 40i5; сода кальцинированная 2±0,5; силикат натрия 3iO,5; карбоксиметилцеллюлоза 2±0,5| оптический отбеливатель 0,1; отдушка О,2;сульфат натрия и влага до 100,

Навеску Кристалла в количестве 2,300 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 см . В колбу вносят (перед доведением раствора до метки) 100 см раствора ОН- с концентрацией 86 мг/л. Приготовленный раствор содержит 8,6 мг/л ОП-7 и вышеуказанные компоненты, входящие в состав CMC Кристалл.

20 см раствора, содержащего 172 мкг НПАВ ОП-7, пропускают через

20

25

30

колонку с 25 см анионита маркиАВ-17 Колонку промывают 10 см дистиллиро ванной воды и 50 см этилового спирта. Этиловый спирт выпаривают. Остаток растворяют в 25 см дистиллированной воды и анализируют по примеру 1, Задано 8,6 мг/л НПАВ. Найдено 8,8 мг/л НПАВ.

8, 50 см модельной

Пример

лизируют по примеру 2.Задано 0,60 мг/л35 сточной воды состава, аналогичного НПАВ, Найдено 0,51 мг/л НПАВ,указанному в примере 9,содержащего

Пример 4. 500 см водопро- также синтаноя ДС-10 в концентрации водной воды пропускают через колон ку 2 мг/л, анализируют по примеру 7, с 35 см сильноосновного анионита мар- Задано 2,0 мг/л НПАВ.Найдено 2,0 мг/л ки АБ-17, Фильтрат анализируют по НПАВ. меру 1, НПАВ в фильтрате не обнаружено , Колонку промывают двумя колоночными объемами этилового спирта. Спирт выпаривают. Остаток, растворенПример 9. Для приготовления модельной сточной воды используют CMC ЭРУ, имеющую (в соответствии

ный в 24 см дистиллированной воды, 45 18/313-69) состав,%: АПАВ 18;

анализируют по примеру 1. НПАВ не об- триполифосфат натрия 35 - 40; сода

наружено.

Пример 5. 500 см водопроводной воды, содержащей 0,1 мг/л син-,д

танола ДС-10, анализируют по примеру 4,В фильтрате НПАВ не обнаружено. В остатке после выпаривания этилового спирта найдено 57 мкг НПАВ, Задано 0,10 мг/л НПАВ. Найдено-0,11 мг/л

НПАВ.

Пример 6, 1000 см поверх- ностной воды, содержащей 0,05 мг/л стеарокса-920 (оксизтилированная стекальцинированная 10; силикат натрия 5; сода каустическая 0,6; карбоксиметилцеллюлоза 0,9; оптический отбеливатель 0,2±0,05; отдушка 0,2; сульфат натрия и влага до 100.

Навеску Эры в количестве 1, 500 г- растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 см . Перед 55 доведением раствора до метки в колбу добавляют 100 см раствора син- танола ДС-10 с концентрацией 130мг/л. Приготовлеины растнор соцержит (синтанол ДС-Ш) в концентрации

10

3107034

ариновая кислота с 10 молями окиси этилена),анализировали по -примеру 4. Задано 0,05 мг/л ИПАВ. Найдено 0,04 мг/л НПАВ.

Пример 7. Для приготовления раствора используют CMC Кристалл. Состав CMC (в соответствии с ГОСТ 6-15-543-75), %: АПАВ 18 - 22, три- полифосфат натрия 40i5; сода кальцинированная 2±0,5; силикат натрия 3iO,5; карбоксиметилцеллюлоза 2±0,5| оптический отбеливатель 0,1; отдушка О,2;сульфат натрия и влага до 100,

Навеску Кристалла в количестве 2,300 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 см . В колбу вносят (перед доведением раствора до метки) 100 см раствора ОН- с концентрацией 86 мг/л. Приготовленный раствор содержит 8,6 мг/л ОП-7 и вышеуказанные компоненты, входящие в состав CMC Кристалл.

20 см раствора, содержащего 172 мкг НПАВ ОП-7, пропускают через

20

25

30

колонку с 25 см анионита маркиАВ-17. Колонку промывают 10 см дистиллиро ванной воды и 50 см этилового спирта. Этиловый спирт выпаривают. Остаток растворяют в 25 см дистиллированной воды и анализируют по примеру 1, Задано 8,6 мг/л НПАВ. Найдено 8,8 мг/л НПАВ.

8, 50 см модельной

тава, аналогичного мере 9,содержащего

триполифосфат натрия 35 - 40; сода

д

кальцинированная 10; силикат натрия 5; сода каустическая 0,6; карбоксиметилцеллюлоза 0,9; оптический отбеливатель 0,2±0,05; отдушка 0,2; сульфат натрия и влага до 100.

Навеску Эры в количестве 1, 500 г- растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 см . Перед 5 доведением раствора до метки в колбу добавляют 100 см раствора син- танола ДС-10 с концентрацией 130мг/л. Приготовлеины растнор соцержит (синтанол ДС-Ш) в концентрации

513

13 мг/л, а также все компоненты,входящие в состав CMC Эра.

В 20 см , взятой для анализа мо- дельной сточной воды, содержится 130 мкг синтанола ДС-10.

Анализируют по примеру 7. Задано НПАВ 13,0 мг/л,найдено 11,8 мг/л.

В табл.2 приведены в виде оптической плотности А результаты фотомет- рирования (влияние последовательности добавления реактивов на оптичес107036

кую плотность растворов) растворов, содержащих 60 мкг синтанола ДС-10, которые приготовлены в соответствии с указанной в табл.2 последователь- 5 ностью прибавления реагентов. Обознчения растворов а, б, в, г - буфер ньй, хромазурол S, железо (ill) и анализируемая проба соответственно. Спектрофотометр СФ-16, длина волны

10 660 нм, толщина поглощающего слоя 1 см.

Таблица 2

в,б,а,г0,070

в,б,г,а0,068

б,а,в,в0,071

б,а,в,г0,070

б,г,а,в0,070

б,г,в,а0,071

в,а,б,г0,069

в,а,г,б0,039

Таким образом, из данных табл.2 следует, что максимальная оптическая плотность А имеет место для варианта 1, т.е. при соблюдении применяемой в предлагаемом способе последовательности . прибавления реа- гентор.

Чувствительность предлагаемого способа без проведения предварительного концентрирования 0,5-0,6 мг/л НПАВ. Концентрирование НПАВ на анио- ните позволяет определять 0,05-0, 1 мг/л НПАВ,т.е. на уровне предельно допустимых концентраций НПАВ, что особенно важно при анализе природных и очищенных сточных вод.

Кроме того, при фильтровании пробы воды через анионит становится возможным определение НПАВ в смесях сложного состава, какими являются, например, синтетические моющие сред- ства различного назначения-, сточные воды.

Редактор А.Ревин

СоетавительС.Хованская

Техред М.Ходанич Корректор Г.Решетник

Заказ 1883/39 Тираж 777Подписное

ВНШШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, yji.ilp

2 2 2 2 2 2 2 2

5

0

,

0

5

Ф о рмула изобретения

Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ в воде, включающий обработку анализируемой пробы раствором хромазурола S, раствором соли трехвалентно1 о железа в среде ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 6 - 7 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувстви- тельнпсти способа, неионогенные поверхностно-активные вещества предварительно концентрируют пропусканием анализируемой пробы через сильноосновной анионпт, в качестве раствора хромазурола S используют водноорг-а- нический раствор, содержащий 5-35 об.% органического растворителя, и определение ведут последовательным добавлением к ацетатно-аммиачному буферному раствору водноорганического раствора хромазурола S, раствора соли трехвалентного железа и анализируемой пробы.

iH к 1 и,я , а

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ), и мо- может быть использовано для контроля исходных продуктов, их рабочих растворов, анализа природных очищенных и сточных вод.Для повышения чувствительности способа проводят предварительную обработку исходных НПАВ. Определение ведут концентрированием НПАВ путем пропускания пробы через сильноосновной анионит. Далее определение ведут последовательным добавлением к ацетатно-аммиачному буферу с рН6-7 водно-органического (5-35 об.%) пропанольного, ацетонитрильного, ацетонового хромазурола S, раствора соли Fe (3+) и концентрированной анализируемой пробы. Полученный раствор подвергают спектрофотометрированию. Использование водно-органического раствора обеспечивает максимальную окраску и прозрачность растворов. Способ позволяет повысить чувствительность анализа с 0,5-0,6 до 0,05 - О, } мг/л НПАВ смесей сложного состава: синтетических моющих средств,очищаемых сточных вод. 2 табл. i (Л С 00 о