Способ количественного определения оксиэтилированных поверхностно-активных веществ Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения поверхностно-активных веществ, и может быть использовано для количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ (HIIAB) типа оксиэтилированных аддуктов органических спиртов, фенолов, аминов, кислот и их амидов, применяющихся в качестве моющих средств, в текстильной, кожевенной, металлообрабатывающей промышленности.

Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и селективности определения НПАВ.

Пример 1. Определение НПАВ типа оксиэтилированных аддуктов спиртов, кислот, аминов, амидов и фенолов.

В мерную колбу на 50 мл помещают 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 8,0, 2,3 мл 2 10 4М раствора бромфенолового синего (БФС) ,2,5 мл 4 раствора бромида децилпири- диния (БДП)(соотношение концентраций БФС:БДП 1:200) и апиквотную часть анализируемого раствора, содержащего НПАВ. Доводят раствор до метки водой и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре (например, СФ-4, СФ-16), при нм в кювете с 1 5 см относительно раствора сравнения, не содержащего НПАВ. Содержание НПАВ в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику. Построение градуировочного графика производится аналогичным способом с применением стандартного раствора опресл

4

й

деляемого НПАВ, концентрация НПАВ при построении градуировочного графика составпяет 0,2-10 мкг/мл.

Результаты количественного определения ППАВ типа оксиэтилированных аддуктов спиртов, кислот, аминов, амидов и фенолов приведены в табл,,

Таким образом, результаты, пред- ставленные в табл.1, показывают, что предлагаемым способом возможно проводить определение различных HI1AB при их содержании 0,2-10,0 мкг/мл с относительной погрешностью 0,67-2,75%.

II р и м е р 2. Определение поли- этиленгликолей.

Полиэтиленгликсли (ПЭГ) - обычный спутник НИАВ в промышленных сточных водах - соответствующего окрашенного соединения при обработке БФС в присутствии ЬДП не образуют, что подтверждается данными, представленными в табл.2. Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием стандартного раствора соответствующего ПЭГ о

Таким образом, данные, представленые в табл.2, указывают на возможность селективного определения НПАВ предлагаемым способом в присутствии ПЭГ„

II р и м е р 3, Определение НПАВ типа оксиэтилированных аддуктов в присутствии ПЭГ,

Определение выполняется аналогично примеру 1. В анализируемый раствор вводятся дополнительно переменные количества ПЭГ-9, ПЭГ-35, ПЭГ-11 Результаты количественного определе- ния НПАВ в присутствии НЭГ представлены в табл.3.

Таким образом, предлагаемый способ может быть использован для селективного определения НПАВ типа оксиэтилированных аддУктов в присутствии различных ПЭГ при содержании последних вплоть до концентрации 20 мг/

П р и м е р 4. Обоснование предлагаемого интервала рН.

Образование окрашенного соединени при обработке определяемых НПАВ БФС в присутствии БДП наблюдается в интервале рН 4-10. Данные, представленные в табл.1, показывают возмож ность реализации предлагаемого способа при рН 8,0. В табл„4 приведены результаты опредепения НПАВ различ

,

JQ 15

20 25н30

35

5. 0 мл.

я45

50

55

ных типов при других значениях рН .- предлагаемого интервала, а также при значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал рН. Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием соответствующих буферных растворов с требуемым значением рН. Буферные растворы готовились согласно методике Ю.Ю.Лурье.

Таким образом, определение НПАВ предлагаемым способом в интервале рН 4-10 позволяет достичь цели изобретения. При рН раствора менее 4 соответствующее окрашенное соединение не образуется, что обуславливает принципиальную невозможность определения НПАВ при этих значениях рН. При рН раствора более 10 окрашенное соединение образуется, однако вследствие усиления фотохимического окисления красителя резко возрастает относительная погрешность определения. Следствием этого является тот факт, что реализация предлагаемого способа при значениях рП, выходящих за интервал 4-10, к достижению цели изобретения не приводит.

Пример5„ Обоснование необходимости использования БДП при определении НПАВ предлагаемым способом„

БДП является необходимым компонентом предлагаемого цветореагента, так как реализация предлагаемого способа в его отсутствие не приводит к образованию соответствующего окрашенного соединения. Результаты определения (аналогично примеру 1) в отсутствие БДП представлены в табл.5.

Таким образом, реализация предлагаемого способа в отсутствие БДП не приводит к достижению цели изобретения.

П р и м е р 6. Обоснование предлагаемого интервала соотношения концентраций БЛС и БДП.

Данные, представлены в табл.1, иллюстрируют возможность определения НПАВ предлагаемым способом при соотношении концентраций БФС и БДП 1:200. В табл.6 приведены результаты определения НПАВ различных типов при других значениях соотношений концентраций БФС и БДП предлагаемого интервала, а также при значениях БФС:БДП, выходящих за предлагаемый интервал. Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной кон5

центрации БФС и переменной концентрации БД11,

Таким образом, реализация предлагаемого способа определения НПАВ при использовании БФС и БДП, взятых в молярном соотношении 1:(150-250), позволяет достигнуть цели изобретения. Выход за предлагаемый интервал к достижению цели изобретения не приводит. Так, при увеличении относительного содержания БДП в системе наблюдается образование нерастворимых осадков, что обуславливает принципиальную невозможность реализации метода. При уменьшении относительного содержания БДП происходит снижение чувствительности метода и, как следствие, повышение предела обнаружения и возрастание относительной погрешности определения.

Использование предлагаемого способа определения НПАВ дает следующий положительный эффект по сравнению с известным способом: повышение чувствительности способа (предел обнаружения 0,2 мкг/мл вместо 2,0 мкг/мл);

592746

повышение точности способа (относительная погрешность определения 0,67- 2,75% вместо 1,7-5,0%); повышение се- лективности способа (возможно определение НПАВ в присутствии ПЭГ при концентрации до 20 мг/мл); улучшение условий труда при проведении массовых определений (не используется высокотоксичный растворитель дихлорэтан).

10

Формула изобретения

Способ количественного определе- ния окст- тилированньк поверхностно- активных вещестя путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве цветореагента используют смесь бромфенолового синего и броми- да децилпиридиния, взятых в молярном соотношении 1:(150-250), и обработку ведут при рН 4-10 о

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению оксиэтилированных поверхностно-активных веществ. Цель - повышение чувствительности и точности определения. Определение ведут обработкой водного раствора анализируемой пробы цветореагентом - смесью бромфенолового синего и бромида децилпиридиния, взятых в соотношении 1:(150÷250), при PH 4-10 с последующим измерением оптической плотности полученного раствора. Способ обеспечивает предел обнаружения 0,2 мкг/мл, относительную погрешность определения 0,67-2,75%. При этом не используется высокотоксичный растворитель-дихлорэтан. 6 табл.

Оксиэтилированные аддук- ты спиртов

Синтанол ДС-1 (моноал- киловые эфиры полиэти- ленгликоля на основе первичных жирных спиртов)

с,()тн

(п 10-18, )

Препарат ОС-20 (моноал- киловые эфиры полиэти- ленгликоля на основе первичных жирных спиртов)

Спнгп -Р(сгнчо)тн

(n 14-18, ) Оксиэтилированные аддукты кислот

Таблица 1

2,76 2,60 1,34 0,67 8,12

0,19 0,59 1,82 5,96 10,03

2,63 2,51 2,10 1,08 1,67

Стеарокс-920 (гюлиэтиленгликоль мо стеарат)

с)7нэ5соо(с1н4о)П1н

(т « 20)

Лаурокс-9

(полиэтиленгликоль мо лаурат)

С (С2Н40)тН (щ 9)

Оксиэтилированные ад- дукты аминов Оксалиц Л-15 (апкил-N,N-ди-полиэти ленгликоль амина на нове кислот кокосовог масла)

CpHap + fN(C4H(f.O)lnH(C1H4 (р 10-12, )

Оксиэтилированные ад- дукты фенолов Препарат ОП-10 (моноалкилфениловый эфир полиэтиленглико- ля)

) (п 8-10, т 10-12)

Оксиэтилированные ад- дукты амидов. Синтамид-10

С N-моно(2-полиэтиленг коль этил)амид синтетческих жирных кислотJ С пЕг n,,CONHCH ( (п 10-16, т 10)

Таблица2 50

ПЈодолжение табл.1

.э.И13 « 1

0,21

2,40

2,03 1,53 1,20 2,55

1,98 1,20 1,02

0,49

2,75

2,10 1,08 2,52

0,41

2,53

1,50 1,27 1,89

0,59

2,75

2,15 1,19 2,67

Продолжение табл.2

1ЬЬШ4

in Т .i и i л и а 1

Таблица 5

5,0 10,0

О О

Синтанол ДС-10 1:150

Лаурокс-9

1:250

Оксалин Л-15 1:280

Синтамид-10 1:120

ОП-101 :300

ОС-20

1:100

1

Продолжение табл.4

Продолжение табл.5

Стеарокс- 920

011-10

5,0 10,0 5,0 10,0

О О О О

Таблицаб

0,19

2,96

7,11

10,13

0,19

2,99

7,13

9,90

Мутн.р-р

и

Не опред.

7,10 9,73

Мутн.р-р и

2,72 2,19 2,59 2,01 2,68 2,43 2,33 2,09

3,14 5, 18

Не опред. 10,37 5,48