Способ отбора проб воздуха Советский патент 1982 года по МПК C01B17/00 G01N1/22 G01N21/77 

(5) СПОСОБ ОТБОРА ПРО& ВОЗДУХА

.

Изобретение относится к аналитической химии воздуха и может-быть использовано для контроля за содер жанием сероуглерода в атмосфере с помощью лабораторных методов анализа при проведении работ, связанных с охраной окружающей среды.

Известен способ отбора проб воздуха, основанный на поглощении сероуглерода спиртовым раствором щиэтиламина, содержащий auetaT меди, с последующим фотометрированием окрашенного растэера 1 . .

Однако этот способ не обеспечивает необходимой полноты улавливания сероуглерода. Его проскок за . поглотительный прибор при расходе анализируемого воздуха.О,5 дм/мин может достигать 30%. Поэтому в методике ..унифицированной в странах ГЭВ, расход воздуха через спиртовый раствор диэтиламина принят равным 0,15 . Кроме того, известный способ характеризуется необходимостью очень продолжительного накопления вещества. Для определения концентрации на уровне предельно допустимой максимально разовой (0,03 мг/.м ) при имеющейся чувстви- тельности метода (1 мкг сероуглерода в анализируемой пробе) необходимо отбирать не менее 33 дм ,воздуха, на что требуется не менее . , 220 мин. Такая большая продолжитель10ность отбора не только неудобна, но и не удовлетворяет требованиям, ГОСТ 17.2,3.01-77, регламентирующего продолжительность отбора пробы 2030 мин. При этом необходима долив15ка улетучивающегося раствора дизтиламина каждые 20 мин. Кроме того, в прошедшем через поглотительный прибор и выбрасываемом из аспиратора воздухе содержатся большие коли20чества весьма токсичного диэтиламинаj многократно превышающие предельно допустимую концентрацию,установленную хшя воздуха производственных помеще НИИ, ,мто чрезвычайно ухудшает условия труда отборщиков проб. Эти недо статки затрудняют контроль атмосфер на содержание одного из наиболее оп ных промышленных токсикантов. Цель изобретения - повышение эффективности улавливания сероуглерода, величины расхода воздуха и улучшение условий труда . Указанная цель достигается тем, что вместо раствора летучего ди- этиламина в спирте для поглощения сероуглерода применен нелетучий амин - тетраметилдипропилентриамин без .растворителя, а вместо .поглотительного прибора барботажного типа, заполненного поглощающей жидт костью, использована, сорбционная трубка, содержащая слой твердого сорбента, получаемого путем нанесения пленки амина на непористый носи тель с. последующим растворением в спирте образующегося тетраметилдипропилендиаминдитиокарбамата меди.. Кроме того, концентрация ацетата меДи, растворенного в чистом ами не, составляет 0,01-1. Верхняя граница концентрации оп ределяется растворимостью соли меди в чистом амине, а нижняя - влиянием на выход окрашеннопо продукта реакций с сероуглеродом. Экспериментальные данные показывают, НТО среди; нелетучих аминов предложенный амин имеет высокую ско рость взаимодействия с сероуглеродом и обеспечивает его эффективное улавливание - 99,. П р и м е р .Для приготовления твердого сорбента, схэгласно изобретению, 2 мл стеклянных гранул 0,5-3 предпочтительно 1-2 мм,помещеннь1х в стеклянную трубку между Двумя сетками, смачивают тетраметилдипропилентр амином, содержащим 0,01-1% соли меди, например 0,2 ацетата меди, и выдувают излишек раствора. Отбор п|эо проводит при расходе воздуха до 1 дм/мин. Для анализа слой сорбента с .отобранной пробой промывают § мл этилового спирта или другого органического растворителя и измеряют оптическую плотность полученного .ра створа известным способом. Большая скорость взаимодействия сероуглерода с чистым амином, неЬетучесть последнего развитая поверх ностью соприкосновения фаз и высокая турбулизация воздуха обеспечивают практически .полное ;поглощение сероуглерода слоем сорбента объемом 2 см при расходе воздуха до 1 дмVмин, и объёме пробы несколько десятков дм. При этом не только не требуется охлаждение, как в известном способе, но эффективность сорбента не снижается даже при +0с. Отобранные пробы могут сохраняться в холодильнике в течение нескольких дней. Результаты одной из серий опытов по проверке эффективности улавливания сероуглерода, проведенных предложенным способом на смесях сероуглерода с воздухом, приведены в таблице. Для сравнения приведены результаты, полученные при отборе проб известным способом в спиртовом ра.створе диэтиламина и обычно принятом расходе воздуха, . (Поглощено при отборе пробы, % На твердь й В спиртовой ра сорбент согласствор диэтиламина (при охлажно изобретению при +20 с 1 дм мин дении льдом) 0,5 98,58. Использование предлагаемого спо.соба :отбора проб сероуглерода обеспечивает по сравнению с существующими следующие преимущества : ; появляется возможность на много (на 3 ч) сократить продолжительность отбора проб при полном улавливании сероуглерода из воздуха и довести ее до величины, регламентированный ГОСТ 17.23.01-77-30 мин; существенно облегчается проведение отбора проб благодаря отсутствию необходимости в охлаждении поглотительных приборов и периодической доливки поглотительным раствором; повышается точность измерений за счет отсутствия необходимости доведения объема раствора до исходного уровня; значительно улучшalotcя условия труда пробоотборщиков благодаря замене, летучего и весьма токсичного диэтиламина практически нелетучим веществом; существенно облегчается транспортировка проб.

Формула изобретения

....

1Способ отбора проб воздуха, прей «г мущественно для последующей количественной регистрации сероуглерода фотометрическим методом, включаю-1щий пропускание исследуемого возду;ха через поглотитель - раствор ами|на, содержащий ацетат меди,: о т л а ю Щ и и тем, что, с целью повышения эффективности улавливания

сероуглерода и улучшения условий труда, в качестве поглотителя используют пленку тетраметилдипропилёнтриамина, нанесенную на гранулы ине ртного непористого носителя с последующим растворением в спирте образующегося тетраметилдипропилендиаминдитиокарбамата меди.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

К Бусев А. И., Симонова Л. Н. Аналитическая химия элементов. Сера. М., Наука, 1975, с. 135-136.