Способ определения солей сульфокислот Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения солей сульфокислот и их средней молекулярной массы в анионных поверхностно-активных веществах.

Цель изобретения - сокрашение времени анализа и повьшение точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Определение солей сульфокислот и их средней молекулярной массы сульфоната Волгонат. Навеску сульфоната Волгонат G 2,4400 г, взвещенную на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Отбирают пипеткой две параллельные пробы раствора по 25 мл каждая и переносят их в стаканы емкостью 250 мл Затем в каждый стакан приливают по 100 мл водного раствора гидрохлорида меламина (2,4,6-триамино-1,3,5-три- азина), приготовленного путем растворения 28 г гидрохлорида меламина в 1 л дистиллированной воды. Содержимо каждого стакана перемешивают и после 30-минутного отстаивания вьтавшие осадки отфильтровьгаают через бумажны фильтр на воронке Бюхнера, Каждый осадок промывают двумя порциями по 20 мл дистиллированной воды и затем сушат до постоянного веса в термостате при 100-105 С. Первое взвешивание производят через 1 ч после начала сушки, последующие через каждые 15 мин. Массы полученных осадков равны

g; 0,3751 г и g, 0,3767 г.

Затем из каждого осадка берут навеску с погрешностью не более 0,0002 г (g 0,2747 г и g 0,2734 г), которые помещают в мерные колбы на 25 мл и растворяют в диметилсульфок- сиде, доведя объем до метки. После тщательного перемешивания отбирают из каждой колбы 10 мл приготовленного раствора с помощью пипетки и переносят в конические колбы емкостью 100 м Сюда же вносят 2-3 капли фенолфталеина и оттитровывают содержимое водным раствором гидроокиси натрия. На титрование параллельных проб раствора одного осадка пошло V;, 2,90 мл; Vj 2,90 мл (g; 0,2747 г) и другого - V, 2,85 мл; V 2,85 мл

(g; 0,2734 г).

Титр водного раствора щелочи равен Т 0,00419 г/мл.

Расчет содержания солей сульфокислот и их средней молекулярной массы производят по формулам

М ----- - 104.

где М - средняя молекулярная масса

соли сульфокислоты, г; g - масса взятой для анализа

пробы осадка, образовавшегося при взаимодействии гидрохлорида меламина с солью сульфокислоты, г; 16 - отношение молекулярной массы щелочи к коэффициенту разведения, равному отношению объема мерной колбы к объему

пипетки,

V 0

5

Т - 104 X

объем раствора щелочи, пошедший на титрование, мл; титр раствора щелочи, г/мл; разность атомной массы натрия с суммой молекулярной массы меламина и атомной массы водорода, г.

g,V. Т.М-ЮО

-

0

g.-G где M,V,T,g2

5

0

5 д 55

означают то же самое, что и в предыдущей формуле;

X - содержание суммы натриевых солей ;сульфо- кислот, %;

g - масса осадка образовавшегося при взаимодействии гидрохлорида меламина с солью сульфокислоты, г;

G - навеска соли сульфокислоты, г;

4 - отношение молекулярной массы щелочи к коэффициентам разведения, равным отношениям объемов мерных колб с растворами Болгоната и образовавшегося осадка к объемам пипеток.

Расчет, произведенньй по этим фордал следующие ных измерений)

. 16 2790 07004Т9

16 2,85 07004Т9

значения для па

- 104 258.

- 104 262.

Выборочная дисперсия S 8.

313107194

Средняя квадратичная ошибка S Выборочная дисперсия S 0,0018. 2,42.

Относительная квадратичная ошибка

Средняя квадратичная ошибка S 0,042.

W - 100 0,93%.

Oi375J j 2j,90

QA09 i2l258 ;100

0,27472,444

43,98%.

Oj 3767 ; 2i85: Oj,g04|9j. О,2734-2,44-4

44,04%.

В табл. 2 приведены результаты анализов, проведенных по предлагаемому способу, различных продуктов на содержание солей сульфокислот и их молекулярная масса.

Т а б л и ц а 2

Примечание: В случае ла- урилсульфата расчет проводился на триэтаноламиновую соль.

ВНИИПИ

Заказ 1884/40 Тираж 777

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выборочная дисперсия S 0,0018.

Средняя квадратичная ошибка S 0,042.

Относительная квадратичная ошибка

СО - .100 0,095%.

Aj

Результаты определения содержания солей сульфоновых кислот и средней

молекулярной массы партий 35 и 112 сульфоната Волгонат, полученные по ОСТ 6-01-35-79 и по предлагаемому способу, сведены в табл. 1. Время проведения анализа 5ч, относитель- ная ошибка способа ±2%.

Таблица I

5

5

Таким образом, предлагаемый способ позволяет уменьшить относительную ошибку в три раза и сократить время анализа до пяти часов, по сравнению с четырьмя днями по известному способу, а также дополнительно определять среднюю молекулярную массу солей сульфоновых кислот.

.1 . Формула изобретения

Способ определения солей сульфокислот, вклю ающий обработку анализируемой пробы растворителем, отделение и взвешивание осадка, отличающийся тем, чтОр с целью сокращения времени определения и по- вьш1ения точности способа, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают водным раствором гидрохлорида меламина, осадок отделяют, растворяют в диметилсульфоксиде и титруют водным раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.

Подписное

Изобретение относится к аналити-- ческой химии, в частности к определению солей сульфокислот (СК) и их средней молекулярной массы в анионных поверхностно-активных веществах. Для сокращения времени анализа и повьше- ния его точности водный раствор анализируемой пробы обрабатывают водным гидрохлоридом меламина, осадок отделяют, растворяют в диметилсульфокси- де и титруют водным раствором NaOH в присутствии индикатора. Способ позволяет уменьшить относительную ошибку в 3 раза и сократить время анализа с 7 дней до 5 ч. 2 табл. (Л QD