Способ количественного определения железа Советский патент 1960 года по МПК G01N30/10 

Известны хроматографические способы количественного определения железа путем пропускания исследуемого раствора через колонку, наполненную или силикагелем с последующим проявлением хроматограммы железистосинеродистым калием, или окисью алюминия с проявлением хроматограммы раствором диметилглиоксима. Указанные способы дают возможность открывать и определять железо в количествах 1 -10 1,

Описываемый способ дает возможность определять микроколичества железа (от 0,005 f и выше). Отличительной особенностью его является количественное определение железа путем пропускания исследуемого раствора через хроматографическую колонку, заполненную силикаг&тем, пропитанным о-срснантролином, дающим цветную реакцию с двухвалентным железол/. При зтом в верхней части колонки образуется комплекс, окращенный в красный цвет, причем интенсивность окраски пропорциОНальна количеству железа в растворе.

В описываемом способе для определения железа необходимо применять предварительно очищенный от железа ацетатный буферный раствор с значением рН от 5,0 до 6,0 с добавлением к нему (с целью восстановления Ре+ + в РЧ- )раствс)ра солянокислого гидроксиламина.

Размер частиц силикагеля должен быть менее 6 мк, что достигается следующим образом 2-3 г силикагеля помещают в фарфоровую ступку, смачивают дистиллированной водой и тщательно растирают. Растертый силикагель переносят в стакан, заливают водой так, чтобы ее уровень находился на расстоянии 10-C,w от дна стакана,, перемещивают и через 20 мин сливают воду с осевщих частиц. При этом осаждаются частицы размером 6 лгк и -более.

№ 131,1.34- 2 PacTBopc-частицами менее 6 мк собирают в стакан емкостью 500 мл, а осадок-вновь растирают с-водой; частицы размером более 6 мк повторно-отделяют, как указано выше, а воду с осадка сливают в стакан. Эту операцию повторяют до тех пор, пока высота жидкости в стакане емкостью 500.-жл не достигнет 10 см- Полученную суспензию перемешивают и через 40 мин сливают с осевших частиц. Осадок еще два раза промывают-водой и высушивают:при 100°. 1 г полученного силикагеля заливают в чашкеПетри 0,6 жл 2%-ного спиртового раствора о-фенантролина и-высушивают на-воздухе. Обработанный таким путем силикагель используют, для анализа и для -очисткибуферного раствор-а от железа.

Для -выполнення анализа пользуются колонками, представляюшими ссГбой узкие стеклянные трубочки {внутренним диаметром 1,5 мм и длиною 1120.ММ) -с расширениями-С обоих концов в виде воронки.

Заполнение колонок силикагелем осушествляют следуюшим приемом. В колонку вставляют полиэтиленовую палочку и с другой стороны -насыпают слой силикагеля высокою 5-10 мм; на сил икагель помещают кусок-стеклянной ваты, предварительно промытой соляной кислотой и -водой. Колонку переворачивают, вынимают полиэтиленовую палочку и используют-для анализа.

ПриМер. 50 г анализируемой кислоты наливают в платиновую чашку-и -.упаривают на водяной бане досуха. .Остаток после выпаривания смывают 0,5 мл очищенного буферного раствора и фильтруют через -колонку с .силикагелем. Хроматограмму сравнивают со шкалой стандартов, -полученной путем пропускания через колонки по 0,5 мл буферного раствора с содержанием железа от 0,5 до 0,05у. Наличие в кислоте других катионов не мешает определению железа, так как реакция с о-фенантролином -специфична.

Предмет изобретения

Способ количественного определения -железа при помощи о-фенантролина, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, исследуемый раствор пропускают через хроматографическую кол,онку, з:а-полненную силикагелем, пропитанным о-фенан-гролином.