Способ получения барий кальциевого вольфрамата Советский патент 1960 года по МПК C01G41/00 C01F11/00 

Известно пОЛучение барий-кальциевого вольфрамата, употребляемого в качестве активного вещества для импр-егнированных и прессованных пленочных катодов, путем прокаливания смеси карбонатов бария и кальция с вольфрамовым ангидридом. Однако полученный таким иутем продукт недостаточно чист и гранулометрически неоднороден.

Описываемый способ не имеет указанных недостатков. Отличительной особенностью его является получение барий-кальциевого вольфрамата путем совместного осаждения вольфраматов и карбонатов бария и кальция из водного раствора с последующим прокаливанием образовавшегося осадка.

Исходными вепцествами для получения барий-кальциевого вольфрамата являются азотнокислые соли бария и кальция, вольфрамат аммония и карбонат аммон-ия-. Для проведения совместного осаждения применяют следующие растворы.

Раствор 1: Ва(ЫОз)2-- 327 г

Са(ЫОз)2-4Н2О- 59 г

Дистиллированная вода-3000 мл

Раствор II: (NH4)2-W5O,7-2,5-H2O- 135 г

Дистиллированная вода-2000 мл

Раствор HI: (МН4)2СОз Н2О- 228 г

Дистиллированная вода- 750 мл

При осаждении растворы II и III одновременно вливают в раствор I. Растворы I и II должны быть предварительно нагреты до 80- 90°, а раствор П1 должен иметь температуру 20-30°. Наиболее полное осаждение достигается при рН около 6,5-7,5.

Выпавщий осадок высушивают, прессуют и прокаливают при 1350-1400° в течение 2 час. Данные химического анализа полученного продукта отвечают формуле Ва2,5Сао,5ШОб.

№ 131346- 2 -

Электронно-микроскопические снимки и рентгенограммы барийкальциевого вольфрамата, полученного описанным спосо бом и прокаливанием смеси исходных компонентов, свидетельствуют об образовании в обоих случаях иде нтичного продукта. Катоды, изготовленные на основе барИЙ-кальциевого вольфрамата, полученного описанным способом, обладают лучшими эмиссионными свойствами по сравнению с катодами, изготовленными из такого же вольфрамата, полученного методом спекания.

Предмет изобретения

Способ Получения барий-кальциевого вольфрамата для импрегнирован-ных и прессованных пленочных катодов путем совме-стного осаждения вольфраматов и их ка-рбонатов, отличающийся тем, что, с целью получения однородного продукта, осаждение ведут из водных растворов с последующим прокаливанием образовавщегося осадка.