Способ получения двуокиси циркония, стабилизированной окисью кальция Советский патент 1988 года по МПК C01G25/02 

1 Изобретение относится к способам получения двуокиси циркония, стабилизированной окисью кальция, которая мржёт быть использована для изготовления огнеупорных изделий и покрытий Известен способ получения двуокиси циркония, стабилизированной окисью кальция, включающий, смешивание в водном t)acTBOpe хлорокиси циркония с азотнокислым кальцием, осаждение из полученного раствора гомогенной смеси гидроокисей циркония и кальция, фильтрацию, промывку и прокаливание осадка, - Недостаток способа состоит в относительно больших потерях элементастабилизатора. Из известных способов наиболее близким по технической сущности и получаемому результату является способ получения двуокиси циркония стабилизированной окисью кальция, включающий смешивание водного раствора соли циркония и соли кальция с водным раствором аммиака, фильтрацию полученной суспензии, сушку отфйльтрова ногс осадка, смешивание полученной, массы с водой (диспергирование), введение поверхностно-активного вещества, обработку ультразвуком, отделение порошка гидроокисей от жидкости и прокаливание. Недостаток способа состоит в относительно низкой однородности конечного продукта по химическому и фазовому составу вследствие больших потерь элемента - стабилизатора (оки си кальция), обусловленных частичным растворением гидроокиси кальция в водорастворимых солях, образовавшихся при взаимодействии водных растворов солей циркония и кальция с аммиаком, ., / .. Цель изобретения заключается в повьшении однородности конечного продукта по химическому и фазовому составу, . , .. .;, . , , -. Это достигается благодаря тому, что осаждение ведут с.добавлением карбоната аммо.ния или оксалата аммония, а диспергирование.осуществляют водным раствором едкого натра. При этом целесообразно: - использовать аммиак в количестве необходимом для о.саждения циркония по стехиометрии, а карбонат или оксалат аммония в избытке на 30-50% от стехнометрии . дпя осаждения каль- ция;. . - использовать водный раствор едкого натра концентрации 6-8% и диспергирование осуществлять в ультразвуковом поле. Пример 1. 58,0 об,% водного раствора аммиака с концентр.ацией по 125 г/л и карбоната аммония с сонцентрацией 120 г/л смешивают с 42,0 об,% водного раствора хлористого цирконила с концентрацией по ZrOi - 280 г/л и хлористого кальция с концентрацией по СаО-160 г/л. Полученную суспензию фильтруют на вакуум-фильтре до полного прекращения каплевыделения. Отфильтрованный осадок подвергают сушке при 150 С и диспергируют 6%-ным |Водным раствором едкого, натра. Полученную смеСь от фильтровывают, высушивают при 150 С и прокаливают в силитовой печи. Наг- , рев производят до 1200 С со скоростью 100 /ч, выдерживают при этой температуре 30 мин и охлаждают вместе с печью Со скоростью 150 /ч. Конечнь1Й продукт представляет собой двуокись циркония стабилизированной окисью кальция. Потеря окиси кальция составг ляет 2,4%отз агруженно го количе с тва, содержание кубической фазы .двуокиси циркония составляет практически 100%. Пример2, Все то же, как в примере 1, за исключением того, что вместо карбоната аммония используют оксалат аммония концентрации 40 г/л. Потери окиси кальция составляют менее 0,1% от загрзгженного количества. Содержание кубической фазы.двуокиси циркония составляет 100%. Пример 3.58,Ооб.% водного раствора аммиака с концентрацией по NH - 125 т 1л.,к карбоната аммония с концентрацией 120 г/л смешивают с 42 об.% водного раствора хлористого циркония с концентрацией по ZrOg 280 г/л и хлористого кальция с концентрацией по СаО - 160 г/л. Полу- ченную суспензик фильтрзпот на вакуумфильтре до полного прекр.ащения каплевьщеления. Отфильтрованный осадок подвергают сушке при 150 Си диспергируют 8% водньш раствором едкого натра. Полученную смесь подвергают обработке ультразвуковыми колебания ми с частотой 20 кГц при помощи гене

3 7804124

ратораультразвуковых колебанийкальция составляют 0,5% от загруженУЗДН-1, Обработку ведут в течениекого количества,

5 мин при Полученную смесьТаким образом, применение изобреотфильтровывают, высушиваютпри .. тения позволяет повысить однородISO C, со скоростью 100 град/ч, вы-ность конечного продукта по вещестдерживают при этой температуре 30 минвениому и фазовому составу за счет

и охлаждают вместе с печью со ско-снижения потерь элемента-стабшщзаторостью 150 град/ч. Потери окисира (окиси кальция).

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ОКИСЬЮ КАЛЬЦИЯ, звключакщий совместное осаждение циркония и кальция из растворов их соединений водным раствором аммиака, отделение, сушку и диспергирование высушенной массы. повторное отделение, сушку и прока ливание осадка, о т л и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения од- нородйости конечного гтродукта по химическому и фазовому составу, осаждениё в ёдут с Добавлёнием карбоната аммония или оксалата аммояия, а диспергирование осуществляют вбдным раствором едкого натра. 2,Способ по п.I,отличающий с я тем, что раствор аммиака берут в количестве, необходимом для осаждения циркония, а карбонат или оксалат аммония в избытке на 30-50% от стехиометрии для осаждения каль-ЦИЯ.. Зо Способ по пп. 1 и 2, о т л и(Л чающийся тем, что используют водный раствор едкого натра концентрации 6-8% и диспергирование осуществляют в ультразвуковом поле. 00