Способ перегонки триизобутилалюминия Советский патент 1960 года по МПК C07F5/06 

Известно, что триизобутилалюминий является термически неустойчивым соединением и при 50° разлагается с выделением диизобутилалюминийгидрида и изобутилена

А1(1С4Н9)з AlH(iC4H9)2 + iC4H8.

Поэтому выделение триизобутилалюминия из растворов осуществляется посредством перегонки в вакууме при остаточном давлении 0,1-0,5 мм рт. ст. и при температуре 30-35°.

Вакуумная перегонка триизобутилалюминия, особенно в крупных масштабах, является сложной и опасной операцией, так как он легко окисляется и самовоспламеняется при контакте с воздухом при обычной температуре, что может являться причиной окисления и самовозгорания его внутри перегонных установок при попадании в них воздуха через неплотности.

Описываемый способ перегонки триизобутилалюмипия в токе инертного газа отличается тем, что, с целью повышения температуры перегонки и снижения происходяш,его при этом разложения триизобутилалюминия, перегонку производят в токе изобутилена при атмосферном или повышенном давлении.

Пример. В системе замкнутой дистилляционной установки устанавливают определенную скорость циркуляции изобутилена и через мерник подают в нагреваемую до 50° колонну (колонна заполнена насадкой с развитой поверхностью) 135 г технического раствора (растворитель - бензин «калоша), содержащего 67,5 г триизобутилалюминия. Отогна:;ная бензиновая фракция собирается в сборнике. Кубовая жидкость из колонны перегружается обратно в мерник, из которого она направляется в колонну, где при 85° происходит перегонка триизобутилалюминия. Получается: I фракция-бензиновая 65 г, содержащая 8% триизобугилалюминия или 5,3 г; II фракция - основная 45 г, содержащая 90,5% триизобутилалюминия или 40,7 г; III фракция - кубовый остаток и потери-24 г. Диизобутилалюминий отсутствует во всех трех фракциях.

№ 131351- 2 - , - - - Предмет изобретения

Способ перегонки триизобутилалюминия в токе инертного газа, отличающийся тем, что, с целью повышения температуры перегонки и снижения происходящего при этом разложения триизобутилалюминия, перегонку ведут в токе изобутилена при атм-ооферном или повыщенном давлении.