СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЬ[СШИХ АЛЮМИНИЙОРГАНИЧЕСКИХСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1965 года по МПК C07F5/06 

Известен способ получения высших алюминийорганических соединений путем переалкилирования триизобутилалюминия а-олефинами.

С целью упрощения процесса, предложено получать высшие алюмииийорганические соединения переалкилированием триизобутилалюминия а-олефинами, причем а-олефины получают полимеризацией изобутилена в присутствии диизобутилалюминийхлорида одновременно с процессом переалкилирования.

Пример 1. В металлический реактор, снабженный механической мешалкой, термопарой и рубашкой, загружают 267 г диизобутилалюминийхлорида, 78 г триизобутилалюминия и 61 г гептана.

До загрузки смесей из реактора были удалены следы влаги и кислорода, смесь загружали в токе осушенного и очиш,енного инертного газа (азот, аргои). Затем в реактор помещали 230 г изобутилеиа и включали мешалку. Для устранения перегрева реакционной смеси через рубашку пропускали охладительную смесь (кремиийоргаиическое масло).

Синтез протекал при температуре 60°С. За 3,5 час давление в реакторе снизилось с 5 ати (первоначальное значение) до 3,8 ати. Выгруженный под током инертного газа продукт представляет собой вязкую жидкость темнокоричневого цвета, содержащую алюминийорганический полимер.

От 111 г отогнано 9 г гептана. Часть продукта, освобожденная от гептана, в количестве

90 г подверглась гидролизу, в результате которого было получено 6,9 г углеводородного полимера со средним молекулярным весом 600 и элементарным составом С 85,7%; Н 14,06%.

в результате гидролиза получены также гидроокись алюминия, хлористый водород, изобутан.

П р и м е р 2. В металлический реактор объемом 2,5 л с экранированным электроприводом

мешалки (2500 об/мин), предварительно просушенный и продутый сухим очищенным азотом, загружали 10 г А1С1з, 60 г А1(1С4Н9)з, 200 г Н. гептана или бензина «калоша, 40 г алюминиевого порошка ПА-4.

Смесь нагревали и перемешивали при 160°С в течение 10 час. После охлаждения и добавления к смеси 400 г iCiHs в реактор подавали водород. Нагретую смесь перемешивали при 150°С и давлении водорода 50-80 ати в течение 50 час. 3 Предмет изобретения Способ получения высших алюминийорганических соединений путем переалкилирования 4 триизобутилалюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, берут изобутилен и полимеризуют в присутствии диизо бутилалюминийхлорида.