Способ получения триизобутилалюминия Советский патент 1960 года по МПК C07F5/06 

Известен способ получения триизобутилалюминия путем взаимодействия активированного алюминиевого порошка,или пудры с водородом и изобутиленом.

Описываемый способ получения триизобутилалюминия по сравнению с известными проще и более экономичен.

Особенность способа состоит в том, что алюминиев з1й порошок или пудру активируют .нагреванием при температуре порядка-200° с триизобутилалюминием. и .водородом в присутствии инертного: разбавителя в течение примерно 10 час.

.При.ме.р 1. Вовраш.аюшийся автоклав, имеюший электрообогрев, загружают 40 г алюминиевого порошка, 140 г триизобутилалюминия и 180 г бензина.

После загрузки в реакторе создают давление водорода 10-15 атм, реакдионную . массу .нагревают до 185-195° и перемешивают при этой температуре в течение 14 час. Затем, после о.хлаждения реакционной массы до комнатной температуры и сброса избыточного давления, в автоклав загружают 460 г изобутилена, создают водородом избыточное давление, реакционную массу нагревают до 175-180° и перемешивают.

Давление водорода в автоклаве поддерживается в пределах 140- .80 атм. По окончании реакции, что определяется по прекращению падения давления, содержимое реактора охлаждают до обычной температур-ы и после удаления избыточного водорода и изобутиленд ,выгружают ре.акдионную массу. Общее содержание триизобутилалюминия в реакционной массе составляет 252 г, что соответствует привесу его, равному 112 г и выходу 38,0% по алюминию.

.; : Лрим. 2. В автоклав .загружают 40 г алюминиевой пудры, 47,0 г .триизобутилалюминия и 263,0 г бензина.

№ 125563 .- 2 -....

После загрузки в автоклаве создают давление водорода 25-30 атм, реакционную массу нагревают до 150-160° и перемешивают нри этой температуре в течение 6-7 час. Затем, после охлаждения реакционной массы до комнатной температуры и сброса избыточного давления, в автоклав загружают 510 г изобутилена, создают водородом давление 100 атм, реакционную массу нагревают до 150-160° и перемешивают. Давление в автоклаве поддерживается в пределах 140-80 атм. По окончании реакции, что определяется по прекращению надения давления, содержимое автоклава охлаждают до комнатной температуры и после удаления избыточного водорода и изобутилена реакционную массу выгружают.

Обшее содержание триизобутилалюминия в реакционной массе составляет 270 г, что соответствует 92% конверсии алюминия.

Пример 3. В автоклав, имеющий быстроходную мешалку и наружную масляную обогревательную рубашку, загружают: 150 г алюминиевой пудры, суспендированной в 860,0 г бензина, и 210,0 г триизобутилалюминия.

После загрузки в реакторе создают давление водорода 30-40 ати, реакционную массу нагревают до 160° и перемешивают при этой температуре в течение 10,0 час. Затем, после охлаждения реакционной массы до комнатной температуры и сброса избыточного давления, в автоклав загружают 1400 г нзобутилена, создают водородом избыточное давление, реакционную массу нагревают до 140-150° и перемешивают. Давление в автоклаве поддерживается в пределах 50-70 атм- По окончании реакции, что определяется по прекращению поглощения водорода, избыточный водород и изобутилен удаляют, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реактора. Общее содержание триизобутилалюминия в реакционной массе составляет 1070 кг, что соответствует привесу его 860 г. Выход по алюминию равен 92,6%.

Предмет изобретения

Способ получения триизобутилалюминия путем взаимодействи5г активированного алюминиевого порощка или пудры с водородом и изобутиленом, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, алюминиевый порошок или пудру активируют нагреванием при температуре порядка 200° с триизобутилалюминием и водородом s присутствии инертного разбавителя в течение примерно 10 час..