Применение металлического натрия в качестве катализатора Советский патент 1960 года по МПК C07C231/02 C07C233/18 

Известны способы получения алкилоламидов при низких температурах из кислот кокосового масла в присутствии катализаторов.

Описываемый способ предусматривает получение алкилоламидов из алкилоламина, сложных эфиров жирных кислот и метилового спирта. Особенность способа заключается в том, что в качестве катализатора применяют металлический натрий.

(.пособ осуществляют следующим образом.

Синтетигескис высшие жирные кислоты Сю-Cjs (.может быть взята любая фракция в предела. С --С9о) этерифицируют метиловым спиртов в присутствии 96%-ной серной кислоты, взятой в количестве 2,5%, время электрификации 3-4 час при температуре кипения метанола и интенсивном перемешивании; кислотное число отстоявшихся эфнров носле этерификации не превышает 20. Отстоявшуюся в течение 1 час минеральнокислотную фазу отделяют от эфиров, избыточный метанол (которого берут для этерификации до 150% к теоретическому количеству) отгоняют и оставшиеся кислоты нейтрализуют углекислым натрием при температуре около 30°. Для отделения мыла добавляют кипящий, насыщенный солью, раствор в количестве, равном но объему эфирам. После этого слой мыла отделяют, а эфиры трижды промывают водой и высушивают под вакуумом. К эфирам добавляют моноэтаноламии с 2%-ным избытком и смесь нагревают до температуры 95°, при этом смесь интенсивно перемешивают. При указанной температуре добавляют 0,03- 0,05% металлического натрия (ио отиои1еии о к смесг:), эфиры кислот и этаноламип начинают бурно реагировать с выделением метанола, который отводится, конденсируется и собирается. Через 20-30 мпн добавляют такую же порцию металлического натрия, а спустя 10-15 мин добавляют еще такую же порцию металлического натрия. В общей сложности добавляют 0,08-0,15% металлического натрия. Реакция полностью проходит за 1 -1,5 час. Температуру во время реакции амидирования повышают с 95 до 110. Реакция заканчивается с ппекрапением выделения метанола. Полученные алкилоламиды имеют цвет светлокремовый, т. пл. 60-6б

Предметизобретения

Применение металлического натрия в качестве катализатора при получении алкилоламидов из алкилоламина и эфиров жирных