Способ выделения жирных кислот с -с Советский патент 1980 года по МПК C07C67/08 C07C51/02 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ С - С

1

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу переработки мыл, образующихся 3 производстве эфиров синтетических-жирных кислот (СЖК).

Известен способ получения метиловых эфиров СЖК,осуществленный в промышленности, основанный на этерификации метанолом в присутствии серной кислоты в качестве катализатора 1 . Зфиры получают с кислотным числом 5-7 мг КОН/Г.

С целью очистки от серной кислоты и непрореагировавших жирных кислот продукт нейтрализуют 5-10%-ным раствором натриевой щелочи. Затем смесь, состоящую из сложных эфиров, мьша, воды, метанола и сульфата натрия, подвергают центрифугированию для отделения эфиров от раствора мыл. Мыла имеют состав, вес.%: Натриевые мыла 20-30 Метиловые эфиры 8-12 Метанол7-10

Сульфат натрия3-5

ВодаОстальное

Выход мыл по отношению к метиловым эфирам 6-8%. Полученные мыла подвергают разложению с отделением кислот, которые возвращают в процесс.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатёил является способ вьаделения жирных кио лот мыл, образующихся в производстве эфиров СЖК, заключающийся в разложении мыл серной кислотой, отделении жирных кислот и эфиров от водно-спиртового раствора сульфата натрия путем отстоя, в возврате norfy-, ченных кислот на стадию этерификации СЖК, и в сбросе водно-спиртоЬого раствора в сточные воды 2 .

Недостатками известного Способа являются вьаделение кислот низкого качества, что приводит к ухудшению качества метиловых эфиров, а также отсутствие регенерации-метанола и утили зации сульфата натрия.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом вьаделения жирных кислот С из мыл, образующихся в производстве эфиров синтетических жирных кислот, заключающийся в отгонке метанола при уемпературе 65-90 С, обработке остатка обычно 18-20%-ной каустической содой при температуре 95-98 С с последующей, повторной отГОНКОЙ метанола при температуре 95120с, термической обработкой полученного остатка при 360-370 С, разложении его серной кислотой.

Отличительными признаками процессу являются предварительная (перед разложением) отгонка метанола при 6590С, обработка остатка каустической содой при 95-120с и термическая обработка остатка при ЗбО-370°С, что позволяет повысить качество целевого продукта.

Отогнанный метанол повторно ис пользуют в процессе.

Пример, 1000 кг раствора мыл,, полученных при рафинации метиловых эфиров жирных кислот фракции С.,, содержащего 200 кг натриевых мыл, 90 кг метиловых эфиров, 100 кг метанола и 30 кг сульфата натрия, нагревают при перемешивании и отгоняют при температуре в парах б5-90 С 200 кг кoндe tcaтa, .содержащего 30% метилового спирта. Затем мыла подают насосом в подогреватель. В насосе производят смешение мыл с 86 кг i, 20%-ного раствора каустической соды при температуре 95-98°С. Температуру смеси в подогревателе доводят до 100120 0, где происходит омыление метиловых эфиров с образованием метанола. При давлении 10-12 ати и температуре 100-120 0 смесь направляют в форсуночный испаритель. При отгонке получают 215 кг конденсата, содержащего 42 кг метанола.. Из нижней части форсуночного аппарата через гиррозатвор .отводят. 676 кг мыл, содержащих 290 кг натриевых мыл, 30 кг сульфата натрия 8 кг метилового спирта, 2,2 кг натриевой щелочи и 335,8 кг воды. Потери метанола, при отгонке 5 кг. Мыла подвергают ,термической обработке при температуре ЗбО°С. В Процессе термической обработки отгоняют 345 кг конденсата, содержащего 3% органических соединений и в результате разложения образуется 13 кг газообразных продуктов Полученный мыльный плав растворяют в 493 кг конденсата и добавляют к нему для разложения 56 кг 92%-ного раствора серНой кислоты. Получают 255 кг жирных кислот (характеристики, приведены в табл. 1), и 607 кг сульфатной воды, содержащей 109 .кг сульфата натрия низкомолекулярных кислот..

ъ

П р и м е р 2. 1000 кг раствора мыл, полученных при рафинации метиловых эфиров жирных кислот фракции , содержащего 290 кг натриевых мыл, 80 кг метиловых эфиров.

80 кг метилового,спирта и 40 кг сульфата натрия нагревают при перемеши.вании и отгоняют при температуре в парах б5-90°С 160 кг конденсата, содержащего 48 кг метилового спирта. Не прекращая отгонки и подогрева до 5 температуры 95-98с, к оставшемуся продукту добавляют медленно, чтобы избежать вспенивания и перебросана протяжении 20 мин 76 кг раствора щелочи натрия с концентрацией 18%. рт0 гоняют 20%-ный водный метанол в количестве 180 кг при температуре в парах 95-98С, смесь при этом подогревают до . Получают 736 кг раствора мыл, содержащего 8 кг метанола.

5 Далее мыла перерабатывают по схеме. Как в примере 1. Получают 295 кг жирных кислот фракции , характеристики которых приведены в табл. 2, и 520 кг 18%-ного раствора сульфатQ ной воды. , ,

П р и м е р 3. 1000 кг растора мыл, полученных при рафинации метиловых эфиров жирных кислот фракции -16 --la содержащих 290 кг натриевых мыл, 80 кг метиловых эфиров,

5 30 кг сульфата натрия и 90 кг метанола, смешивают при в емкости с мешалкой с 72 кг раствора каустической соды, содержащего 14,4 кг NaOH, Затем смесь под давлением 120 15 атм насосом подают через теплообменник в ,форсуночный испаритель.; в теплообменнике жидкость подогревают до 120-130- С, при этом практически быстро происхожит омыление метиловых

5 эфиров с выделением связанного метан ла.

Режим работы форсуйочного испарителя непрерывный, температура в аппарате , давление атмосферное,

п перед , форсунками температура 120с, давление 12-12 атм. Отгоняют конденсат в количестве 320 кг, содержащий 93 кг метанола и 5 кг метиловых эфиров кислот Cj- С..,5 . Мыла с содержанием 0,6% метанола самотеком через

5 гидрозатвор поступают в сборник. Получают мыла в количестве 740 кг, содержащие 350 кг натриевых мыл, 30 кг сульфата натрия, 4,5 кг метанола и 2 кг каустической воды. Мыла

0 подвергают термической обработке и разложению как в примере 1.

Получают 296 кг жирных кислот, . имеющих следующие показатели: кислотгное число 296,1 мг КОН/г,эфирное число 5,4 мг КОН/Г, карбонильное число 16,0 г г.

По предлагаемому способу возможно объединение стадии отгонки метанола и обработки щелочью. Качественные показатели жирных кислот фракции С.А - С

Таблица 1

Кислоты, выделенные из. мыл после рафинации метиловых эфиров (исходный продукт) 155,7 Кислоты, вьвделенные из мыл после доомыления Кислоты после термической обработки Кислоты, поступившие на этерификацию с производства С/ХК (конечный продукт) Сравнительные показатели жирных кислот фракции С - С,.. 255,2

Таблица

То ji3