Способ получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты Советский патент 1960 года по МПК C07J9/00 

Известны способы получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты путем щелочного гидролиза спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот, выделенных из свиной желчи, с последующей этерификацией полученной гиодезоксихолевой кислоты метиловым спиртом.

Предлагается способ, позволяющий упростит / и удешевить процесс получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты.

Сущность изобретения заключается в том, что на смесь спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот непосредственнодействуют метанольным раствором соляной кислоты.

Пример Kl- свиной желчи при перемещивании добавляют 1,5 л насыщенного раствора поваренной соли, в результате чего в осадок выпадает аморфная смесь спаренных кислот. Последнюю через сутки отфильтровывают и просущивают на воздухе в течение 3-4 дней. Полученный таким образом продукт растворяют в 350 мл метанола, к раствору добавляют 30 г активированного угля и при перемешивании прогревают в течение 1 часа. Затем уголь вместе с содержащимися в желчи механическими примесями отделяют фильтрованием и промывают метанолом. К раствору добавляют 300 мл метанола и 12(У мл концентрированной соляной кислоты. Смесь кипятят в течение 16 час. Охлажденный раствор разбавляют 3 л воды и экстрагируют 1 л бензола. Бензольный раствор промывают водой, разбавленной щелочью, и упаривают до объема 200 мл.

Выкристаллизовавшийся через 1-2 суток метиловый эфир гиодезоксихолевой кислоты отфильтровывают и промывают бензолом. Выход 27-30 г.

№ 126226- 2 -

При температуре 85-90° продукт теряет кристаллизационный бензол и плавится при 118-12Г.- В смешанной пробе с образцом метилового эфира, полученного методом щелочного гидролиза спаренных кислот и последующего метилирования, депрессия не наблюдается. При омылении полученного эфира спиртовым раствором щелочи была получена гиодезоксихолевая кислота с т. пл. 196-197°. Выход 90Vo от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты из смеси спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот, выделенных из свиной желчи, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, на смесь спаренных гликогеодезоксихолевой и таурогиодезоксихолевой амидокислот непосредственно действуют метанольным раствором соляной кислоты.