Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа Советский патент 1984 года по МПК G01F13/00 G01N31/08 

to

о

11 Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано, для автоматического отбора и ввода проб жидкости в анализаторы состава, например, в жидкостной хроматограф. Известно устройство для отбора и ввода проб жидкости в анализатор состава, содержащее корпус, полую иг лу, газовый эжектор, управляемый запорный клапан и регулируемый Дроссель TI 3Недостатком устройства являетср появление пиков давления при вводе иглы в узел подачи пробы и при выводе иглы из последнего, что вызывае погрешности определения состава анализируемой жидкости. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является уст ройство для автоматического ввода жидкой пробы в хроматографическую ко лонку, содержащее всасыватель, систе му элюирования, манипулятор с капиллярной трубкой (иглой), узел ввода капиллярной трубки в разделительную колонку, блок промывки капиллярной трубки, поворотный стол с емкостями для анализируемой жидкости и систему управления Г2 . Однако известное устройство обла дает повышенной погрешностью из-за наличия резких пиков давления при вводе капиллярной трубки в узел ввода пробы и при выводе капиллярной трубки из узла ввода пробы. . Цель изобретения - расширение области применения и повьш1ения качества работы дозатора путем устранения резких изменений скорости злюента, вызывавпшхся резким изменением давле ния в системе элюирования. Поставленная цель достигается тем, что автоматический дозатор для жидкостного хроматографа, содержащий всасыватель, систему элюирования манипулятор с капиллярной трубкой, узел ввода капиллярной трубки в разделительную колонку, блок промывки к пиллярной трубки, поворотный стол с емкостями для анализируемой жидкости и систему управления, сн&бжен узлом компенсации объема системы элюирования, выполненным преимущественно в виде плунжерной пары, шток которой п ремещается синхронно и пpoтивoпoлoжн перемещению капиллярной трубки в узле ее ввода в разделительную ко лонку. 02 На фиг. 1 изображен дозатор, общий вид; на фиг. 2 - положение манипулятора в позиции промывания конца капилляра; на фиг. 3 - положение манипулятора над емкостью с пробой; на фиг. 4 - положение манипулятора при всасывании пробы; на фиг. 5 - положение манипулятора перед узлом ввода (до и после ввода пробы в колонку); на фиг. 6 - положение манипулятора перед переключением заслонки в узле ввода; на фиг. 7 - положение манипулятора после переключения заслонки в узле ввода; на фиг. 8 - положение манипулятора при дозировании пробы в разделительную колонку; на фиг. 9 положение узла изменения емкости системы элюирования при увеличении объема. Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа содержит всасыватель 1 , манипулятор 2 с капиллярной трубкой 3 для отбора и ввода пробы, узел 4 ввода конца капиллярной трубки. 3, поворотный стол 5 с сосудами 6 для пробы, узел 7 промывания конца капиллярной трубки 3, Источник 8 жидкости для промывания, узел 9 измене-иия емкости системы элюирования, управляемый пневмоцилиндром, распреде питель 10 элюента от насоса 11, пневмораспределители 12-15, пневмоцилиндр 16 поворачивания манипулятора, пневмоцилиндр 17 перемещения капиллярной трубки, привод 18 для поворота заслонки в узле ввода, привод 19 для поворота конвейера с пробами, блок 20 управления дозатором, основание 21. Всасыватель 1 состоит из цилиндра 2,HyTjpH которого расположен шток 23. Длина хода штока 23 определяется положением микрометрического винта 24. Шток 23 держится в нижнем положении при помощи пружины 25 и вьшолнен перемещающимся вверх при подаче сжатого газа от распределителя 15. Камера 26 всасывания соединена с насосом злюента через распределитель 10. Манипулятор 2 состоит из цилиндра 17, который перемещается на штоке 27. Шток 27 при креплен к кронштейну 28, который поворачивается вокруг оси 29. Вокруг этой оси поворачивается также и рычаг 30, другое Плечо которого жестко соединено с кронштейном 28. Рычаг 30 связан через шарнир 31 со штоком пневмоцилиндра 16, который шарнирно прикреплен к основанию дозатора 21. 31 В штоке 27 имеются каналы 32 н 33 дл подачи сжатого газа в разные полости цилиндра 17. Поворачивание кронштейна 28 вокруг оси 29 управляется распределителем 13, который допускает перемещение поршня в обе стороны и его установку в среднем положении. Перемещение цилиндра 17 на штоке 27 управляется распределителем 1Д. Капиллярная трубка 3 прикреплена к цилиндру 17 с возможностью продольной настройки для регулировки точного по ложения конца капиллярной трубки 3, которая для поворачивания через ось 29 имеет спиральную часть 34. Узел 4 ввода пробы в колонку состоит из кор пуса 35, а котором расположена враща ющаяся заслонка 36. Между заслонкой 36 и крышкой 37 установлено уплотнение 38. Канал в колойку проходит через заслонку 36, уплотнение 38, ушют-; нение 39 и колпак 40. Уплотнения 38 и 39 выполнены из эластичного, химически стойкого материала. Заслонка 3 получает вращение от привода 18. Поворотный стол 5 представляет собой поворачиваемый от привода 19 бараба.н, в котором размещены емкости 6 для пробы. Узел 7 промывания конца к пиллярной тр|убки 3 состоит из корпуса 41, где имеется продольное отверстие 42, диаметр которого лишь не ного больше диаметра конца капиллярной трубки 3. Источник 8 жидкости промывания иглы может быть насосом любой конструкции. Узел 9 емкости сиетемы элюирования состоит из корпуса 43, в котором от пневмоцилиндра 4 перемещается плунжер 45, уплотненный втулкой 46 из эластичного, химически стойкого материала. Втулка 46 находится под колпаком 47. Диаметр плунжера 45 желательно подобрать равным с сечением конца капиллярной трубки, а вход порщня пневмоцилиндра 44 равным ходу конца капиллярной трубки 3 в узле 4 ввода. Элюент подается от насоса в один конец узла 9 и вытекае из другого конца, таким образом обеспечивается непрерывное промывани узла элюентом.Подачу сжатого газа через распределитель 12 нужно отрегулировать таким образом, чтобы обес печивалась одинаковая линейная скорость перемещения плунжера 45 и конца капиллярной трубки 3. Продольные. оби В-В конца капиллярной трубки 3, А-А канала в колонку в узле 4 ввода, Б-Б отверстия 42 в узле промьшания 0 . 4 7 и Е-Е емкости 6 пробы в положении отбора выполнены, в одной плоскости. Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа работает следующим образом. В начале рабочего цикла манипулятор 2 находится в положении, когда конец капиллярной трубки 3 в узле 7 промывания (фиг. 2). Хроматограф в это время осуществляет промьгоание колонки или элюирование предыдущей пробы. После команды от блока управления 20 переключается распределитель 15 и элюент вытесняют из всасывателя 1 . Количество вытесняемого г элюента, т.е. и значение отбираемой пробы, устанавливают в начале работы микрометрическим винтом 24. Затем включают насос 8 и промывают конец капиллярной трубки 3 в потоке элюента или в каком-нибудь другом растворителе, хорошо растворяющем возможные следы пробы. Так как отверстие 42 в корпусе 41 лишь немного больше диаметра капиллярной трубки 3, получается поток с высокой линейной скоростью и, следовательно, эффективное промывание. Еще до окончания промывания манипулятор 2 по команде блока 20 переключением распределителя 14 начинает передвигаться вверх и занимает положение как на фиг. 1. После этого манипулятор 2 поворачивают при помощи пневмоцилиндра 16 на 45°(фиг.3). Переключением распределителя 14 пневмоцилиндр 17 опускается вниз и конец капиллярной трубки 3 углубляется в пробу. Если применяются загерметизированные при помощи эластичных пробок сосуды, то, при перемещении вниз конец капиллярной трубки 3 прокалывает пробку. Когда цилиндр Т7 доходит до нижнего крайнего положения, распределитель 15 переключают и шток 23 всасывателя 1 под воздейстг вием пружины 25 перемещается назад, всасывая пробу в капиллярную трубку 3. Внутренний диаметр кйпиллярнр.й трубки 3 выбирается так, что предусмотренная максимальная доза размещается от ее торца на расстоянии нескольких сантиметров. Тем самым расположение, необходимое для всасывания пробы, остается незначительным и не вызывает испарения jferKO уле тучивающихся проб. После этого-распределитель 14 переключает цилиндр 17 вверх (фиг.З). Теперь манипулятор 2 поворачивают при помощи пневмоцилинд$1pa 16 на 45 (фиг. 1) - торец капиллярной трубки 3 остается над узлом 7 промывания. Переключением распредели теля 14 цилиндр 17 перемещается па- раллельно оси Б-Б в положение, показанное на фиг. 2, и конец капиллярно трубки 3 проходит в отверстие 42 узла 7 промьшания. Когда перемещение прекращается, насосом 8 подается жид кость промывания. Цилиндр 17 перемещается назад только после выключения потока от насоса 8 и занимает положе ние показанное на фиг. 1. Затем пнев моцилиндром 16 после переключения распределителя 13 манипулятор 2 пово рачивают в положение, когда торец ка пиллярной трубки 3 остается перед ка налом в колонку в узле 4 ввода (фиг. 5). Переключением распределите ля 14 цилиндр 17 перемещается вперед (фиг. 6).Конец капиллярной трубки 3 проходит при этом через отверстие в уплотнении 39, после чего перемещение прекращается. Для обеЬпе чения герметичности отверстие в уплотнении 39 выбрано таким, что капиллярная трубка 3 проходит очень плотно. Следующей операцией заслонка 36 узла ввода поворачиваетс при помощи привода 18 в положение в котором образуется прямой канал в колонку (фиг. 7). Затем цилиндр 17 перемещается вперед до отказа в положение, показанное на г. 8. В это же время включением распределителя 12 при помощи пневмоцилиндра.44 перемещают плунжер 45 узла 9 назад (вниз) (фиг. 9). Так как сечение плун жера 45 равно сечению капиллярной трубки 3, ход плунжера 45 равен ходу конца капиллярной трубки 3 при перемещении от положения по фиг. 7 в положение по фиг.8 и скорость обоих перемещений одинакова, то генерируемый перемещением конца капшшярной трубки 3 пик .давления и подачи сглаживается. Следующей операцией переключают распределитель 10 и элюент проходит через камеру 26 всасывания и капиллярную трубку 3, промывая пробу в колонку. Если под напором элюента, за счет эластичйости системы всасывания проба перемещается в капиллярной трубке в сторону всасы0 . вания 1, то она все таки остается в капиллярной, трубке 3. Но так как капиллярная трубка 3 выбрана небольшого диаметра, то, перемещение пробы в ней в ту или иную сторону заметного размывания пробы не вызывает. Таким образом обеспечивается способ ввода пробы, гарантирующий наилучшую зффективность колонки.Продолжительность вымывания пробы из капилляра 3 определяется блоком 20 управления и в зависимости от подачи насоса 11 может быть перенастроена. После вь 1ывания пробы распределитель 10 переключается (фиг.1). Переключением распределителя 14 цилиндр 17 перемещается назад, пока конец капиллярной трубки 3 не выйдет из заслонки, но останется в уплотнении 39 (фиг.7). В это же время переключением распределителя 12 при помощи пневмоцилиндра 44 перемещают плунжер 45. узла 9 вперед (вверх) (фиг. 1). Этим генерируемым перемещением конца капиллярной трубки 3 спад давления и подачи сглаживается, так как оба перемещения осуществляют синхронно и в противоположные стороны. После этого заслонку 36 переключают (фиг. 6) .и переме цают цилиндр 17 назад до отказа (фиг.5). Теперь манипулятор поворачивают при помощи пневмоцилиидра 16 (фиг.1), опускают в узел 7 промьшания (фиг. 2) и промывают конец капиллярной трубки 3, как зто уже описьшалось в начале цикла. На этом рабочий цикл автоматического дозатора закончен и дозатор остается в по-ложении ожидания до начала следующего цикла. В конце цикла по команде от блока 20 управления приводом 19 перемещается поворотный стол 5 на один шаг и в положении отбора находится следующая проба. Изобретение позволяет расщирить область применения автоматического дозатора для совместной работыс расположенными горизонтально распределительными колонками и повысить качест- во работы за счет устранения резких изменений скорости элюента в колонке и детекторе, что уменьщит погг решность определения состава анализируемой жидкости.

Линия злюента

Линия лне6мат1К(4

Линия у продлении .атмосфера газ под напором

Фиг.

АВТОМАТИЧЕСКИЙ ДОЗАТОР ДЛЯ ЖВДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА, содержащий всасыватель, систему элюирования, манипулятор с капиллярной трубкой. узел ввода капиллярной трубки в разделительную колонку, блок промывки капиллярной трубки, поворотный стол с емкостями для анализируемой жидкости и систему управления, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения и повышения качества работы дозатора путем устранения резких изменений скорости :элюента, он снабжен узлом компенсации объема системы элюирования, выполненным преимущественно в виде плунжерной пары, шток которой перемещается синхронно и противоположно перемещению капиллярной трубки в узле ее ввода в разделительную колонку.

Ф14гЛ