Способ определения степени кристалличности целлюлозы Советский патент 1987 года по МПК G01N24/08 

Изобретение .относится к области физики и физикохимии целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно- бумажной, легкой и химической про- мьшшенности при определении степени кристалличности используемой целлю- лозьк

Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа.

Способ осутцествляют следующим образом.

Пример 1. Образец сульфатной целлюлозы-помещают в специальную капсулу и устанавливают в регистрирующей головке спектрометра, выполненной с возможностью вращения образца под углом 54 АА к направлению поля магнита, где образец получается радиочастотными импульсами (частота по С равна 50,06 МГц, напряженность магнитного поля равна 4,6 Т). Спектр ЯМР С регистрируется в области 80-95 м.д. в течение 10-15 мин

Для расчета степени кристалличности целлюлозы измеряют интенсивность сигналов от углеродного атома С4, находящегося в кристаллических участках целлюлозы (I-i) в области ,88,7 - 89,3 м.До и в аморфных участках (I) в области 82,7-83,9 м.д. Интенсивность сигналов от углеродного атома С4 определяют по высоте пиков, так как сигналы от аморфных и кристаллических участков в областях. 88,7-89,3 м.д. и 82,7-83,9 м.д. проявляются в виде двух отдельных полос, их перекрывание влияет практически только на погрешность предлагаемого способа.

На чертеже изображен С спект высокого разрешения в твердой фазе сульфатной целлюлозы.

Степень кристалличности целлюлозы определяют по формуле Ii/l2

СК

.,,.. 32/12,2 „ ... . 0,66,

Дпя данного образца сух1ьфатной целлюлозы степень кристалличности со

5

0

5

5

ставила 0,66. Степень кристалличности такого же образца сульфатной цел-| люлозы, определенная с помощью рент-: геновского метода, составила,0,65. Примеры 2-6, Запись спектров ЯМР С высокого разрешения в твердой фазе и расчет степени кристалличности целлюлозных образцов производили так же, как указано в примере 1. Полученные данные по степени кристалличности различных целлюлозных образцов приведены в таблице. Дпя сравнения в таблице приведены та:кже данные по степени кристалличности этих же образцов, полученные с помощью.рентгеновского способа. Время анализа равно 1 ч. Точность рентгеновского метода ниже ввиду отсутствия возможности четкого отнесения отдельных полос в спектре к определенным углеродным атомам.

Формула изобретения

Способ определения степени кристалличности целлюлозы, включающий обработку целлюлозы электромагнитным излучением, регистрацию спектра пог- лощения, отличающийся тем, что, с целью повьщ1ения точности и сокращения времени анализа, регистрируют спектр ЯМР С образца целлюлозы в диапазоне 80-95 м.д., измеряют интенсивность линий спектра поглощения при 88,7-89,3 м.д. и 82,7 - 83,9 м.д. и определяют степень кристалличности по формуле I

5

С К

100%,

1,Пг

4

где I, - относительная интенсивность сигнала от углеродного атома С, в области 88,7 - 89,3 м .д.;

Ij относительная интенсивность сигнала от углеродного атома С . в области 82,7 - 83,9 м.д

Пример, №№

Образец

Хлопковая целлюлоза 34,1 12,0

Древесная целлюлоза 32,4 11,6

Мерсеризованная хлопковая целлюлоза 28,0 12,3

Размолотая целлюлоза 21,0 12,5

Сульфатная целлюлоза 29,3 11,6

Степень кристалличности Способ

Рентгеновский

0,7010,03

0,68 to,03

0,5510,03

0,4010,03

0,6310,03

Изобретение относится к области физики и физикохимии целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно- бумажной, легкой и химической промышленности при определении степени кристалличности используемой целлюлозы. Изобретение позволяет повысить точность и сократить время за счет того, что целлюлозу обрабатывают электромагнитным излучением при частоте 50,06 МГц радиочастотного диапазона, регистрируют спектр поглощения в диапазоне 80-95 м.д., измеряют относительную интенсивность линий спектра поглощения при 88,7-89,3 и 82,7-83,9 м.д. и определяют степень кристалличности по формуле СК -т- 100%, где 1 - относительная интенсивность сигнала от углеродного атома С, в области 88,7- 89,3 М.Д.; I,j - относительная интенсивность сигнала от углеродного атома С в области 82,7-83,9 м.д.1 табл. а $ сл оо sl 00 4 4

У 32,0 J / Д

-г- 1QO

-гSO

Редактор А.Ренин

Составитель Т.Мартинская

Техред А.Кравчук Корректор М.Шароши

Заказ 2416/39 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4

-(- 70

1 60