Способ анализа ацетоксигрупп Советский патент 1961 года по МПК G01N27/46 C07F7/02 

Предлагаемый способ количественного анализа ацетоксигрупп в кремнеорганических соединениях заключается в том, что анализируемое вещество (алкилоксисиланы) растворяют в метилэтилкетоне и титруют с помощью лампового потенциометра. Рабочим раствором служит раствор метилата натрия или калия в безводном метиловом спирте.

Результаты титрования наносят на график и эквивалентную точку определяют графическим путем. В случае визуального определения точки эквивалентности исследуемое вещество растворяют в метилэтилкетоне и к полученному раствору добавляют индикатор -тимоловый синий. Эквивалентный момент титрования определяют по переходу окраски от желтой к ярко-голубой.

Предлагаемый способ анализа отличается простотой, быстротой определений и больщОЙ точностью.

Ранее никаких способов количественного определения ацетоксигрупп, непосредственно связанных с кремнием в кремнеорганических соединениях, не было известно.

Пример. Потенциометрический способ. В стаканчик емкостью 50 мл помещают навеску анализируемого вещества, равную 0,04-0,08, растворяют ее в il2 мл метилэтилкетона и приступают к титрованию. Рабочим раствором служит 0,1 и. раствор метилата натрия или калия в безводном метиловом спирте. Характеристика раствора метилата натрия или калия устанавливается по перекристаллизованной бензойной кислоте в среде метилэтилкетона. Титрование проводится с помощью лампового потенциометра ЛП-5 с малыми стеклянными или каломельными электродами. Результаты потенциометрического титрования наносят на график с координатами мл титранта - потенциал в мв. Эквивалентную точку определяют графическим путем.

Количество титранта, идущее на обменную реакцию с алкилацетоксисиланом, находится в прямой пропорциональной зависимости от числа ацетоксигрупп в кремнеорганическом соединеиии.

№ 137299

Предмет изобретения

Способ анализа ацетоксигрупп в алкилацетоксисиланах в неводных средах, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью количественного определения, алкилацетоксисиланы растворяют в метилэтилкетоне и титруют метилатом натрия или калия, растворенным в метиловом спирте.