Способ определения удельной поверхности Советский патент 1987 года по МПК G01N15/08 

113

Изобретение относится к испытаниям строительных материалов и может быть использовано для определения удельной поверхности связующего вещества, нанесенного на минераловат- ную основу.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа путем определения удельной поверхности связующего вещества.

На фиг. 1 приведена кривая дифференциального термического анализа нейтрализованных фенолоспиртов, нанесенных методом пульверизации на минеральную вату, изготовленную центро- бежно-валковым способом; на фиг. 2 - кривая дифференциального термическо

го анализа зависимости Н и Н, от Т, представленная в координатах Арре- ниуса (IgH- 1/Т).

В диапазоне изменения температур, где полученные линии прямолинейны, интенсивность тепловыделения при протекании соответствующих реакций подчиняется уравнению Аррениуса.

Пример. Образец в виде навески минеральной ваты, изготовленной центробежно-валковым способом, со связующим (нейтрализованные феноло- спирты марки Б), нанесенным методом пульверизации, помещают в тигель.Масса ваты со связующим в тигле 3590 мг содержание связующего 3,4%. Во второй тигель помещают эталон, состоящий из такого же количества ваты, но предварительно прокаленной при t 600°С Оба -тигля (образец и эталон) устанавливают в блок-держатель прибора - де- риватографа системь: Паулик-Паулик- Эрдей и в воздушной среде осуществляют нагрев тиглей до 250 С с постоянной скоростью, равной 3 град/мин. В проце ссе нагрева прибор осуществляет запись температуры образца Т (масштаб 1;5°С) и разности температур образца и эталона DTA (масштаб 1:3°С) Полученная при этом термограмма показана на фиг. 1. Отдельно на приборе осуществляют проверку постоянства нулевой линии DTA. При t 135°С кривая DTA (фиг, 1) начинает отклоняться от нулевой линии, и это превьшение HO, возрастающее с ростом температуры, обусловлено экзотер мическим эффектом термоокислительной реакции связующего. При t 205 С на термограмме (фиг. 1) регистрируется дополнительное превьшение Н, за счет

реакции термоотверждения. Значения Н| и Н, откладывают в координатах Аррениуса (IgH и IgH, от 1/Т) и на полученном графике (фиг. 2) вьзде- ляют диапазон температур, в котором

I I I

обе зависимости прямолинейны:

10 Т

2,044 2,089, что соответствует t 205,6 + 216°С. В пределах этого диапазона температур выбирают t 215 С, для которого 9,8. Для нейтрализованных фенолоспиртов. Е 36 6 10 Дж/моль , Ед 34 1б Дж/моль ,

К ; Q, 1 76 10 Дж/кг; принимая

Bj - м кг

по формуле рас20

считывают удельную (по отношению к объему связующего) поверхность связующего в испытываемом образце

с - У НГ

33

Q. к,

QoKo

ехр ( )

10 1/м,

5

0

5

0

где S

удельная поверхность связующего}

тепловой эффект реакции окисленияi

константа скорости гетерогенной реакции окисления, энергия активации реакции окисленияi

тепловой эффект реакции термоотверждения связующе- го ,

константа скорости гомогенной реакции термоотверждения ;

энергия активации реакции термоотверждения; универсальная газовая постоянная,

абсолютная температура образца. I

Таким образом, данный способ позволяет определить удельную поверхность связующего вещества, нанесенного на минераловатную основу. Для его осуществления используется несложное оборудование,, обеспечивающее надежное вьзделение поверхности, занятой связующим на поверхности волокнистой основы. Кроме того, предлагаемый способ отличается от известного (электронной и оптической микроскопии) тем, что исключает необходимость в большом числе измеП QC - К„ Q, - к, , R Т

рений, уменьшает количество времени, затрачиваемого на подготоку, проведение экспериментов и обработку данных, позволяет повысить надежность получаемых результатов.

Формула изобретения

Способ определения удельной поверхности, включаюпщй определение параметра, характеризующего удельную поверхность исследуемого вещества, и одновременное определение этого же параметра для эталонного образца, помещенного в идентичные условия отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем определения удельной поверхности связующего вещества, нанесенного на минерало- ватную основу, исследуемый образец и эталонный образец без связующего нагревают до температур термоокисле

ния и термоотверждения, но не более 250°С в воздушной среде, измеряют изменение температур образцов в процессе нагрева, регистрируют два последовательных пика на температурной кривой и методом дифференциаль

ного термического анализа определяют интенсивности тепловыделений и термоотверждения связующего, а удельн то поверхность связующего вещества определяют по формуле

Но Q,K,

Н, QoK,

ехр (

ЕЯ„-Ка

RT

-),

о

где S 5 0

5)t Н.

QO Q.

F F

г:

5

удельная поверхность свя-( , зующего, м ,

разности температур исследуемого и эталонного образцов за счет реакции термоокисления и термоотверждения соответственно, Kj тепловые эффекты соответствующих реакций, Дж/кг, энергия активации, Дж/моль; константа скорости гетерогенной реакции окисления,

M/CJ

К| - константа скорости гомогенной реакции термоотверждения, М/С;

R - универсальная газовая постоянная, Дж/моль-К,

Т - абсолютная температура образца, К.

t. фиг.1