Способ изготовления стеклянно-металлического электрода сравнения Советский патент 1987 года по МПК G01N27/32 

JO

11318899

Изобретение относится к способу изготовления электрода сравнения электрохимической ячейки, используемой при исследовании методом ЭДС натрийсодержапщх стекол, и может быть использовано при изготовлении электродов сравнения, содержащих бы- строокисляюп шся элемент, где надо--, пустимо содержание окислов данного элемента.

Цель изобретения - повышение стабильности и срока службы электрода.

В предлагаемом способе за счет вытеснения остаточных газов (путем небольшого нагрева) из основного - рабочего объема исключается образование в нем окисной пленки .на быстро- окисляющемся элементе. Кроме того, под давлением вытесненных остаточных газов расплав очень быстро перетекает через капилляр в основной объем, оставляя окисную пленку на стенках капилляра

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Заготовка стеклянного корпуса электрода разделена перетяжкой на два объема: верхний и нижний о Капилляр имеет внутренний днаметр 1- 1,5 мм. В нижний объем вводят платиновый стержень и впаивают его на га- зовой горелке в конец заготовки до получения вакуумно плотного слоя. Далее в герметичном боксе, наполненном аргоном, в верхний объем помещают 1-2 г металлического натрия, заготовку герметизируют резиновой пробкой, извлекают из бокса, вакууми- руют до мм рт.ст. и отпаивают по перетяжке. На газовой горел- 40 ке слегка подогревают нижний объем

25

5 в

20 в в п

-п м т к л 35 .о т п

30

для того, чтобы остаточные газы, содержащиеся в нижнем объеме, перешли через капилляр в верхний объем. Разогревают верхний объем до плавления находящегося в нем натрия. Расплавленный натрий увлекается частицами газа, проходящими через капилляр, из более

Изготовление электрода по предложенному способу позволяет улучшить У.

нагретого в данный момент верхнего объема в более холодный нижний объем. 50 качество электрода, а именно: сокра- При этом через капилляр проходит толь щается количество отказов работы ко расплав чистого натрия, а пленка окиси натрия остается на станках нижнего объема и около входа в капилляр. Затем капилляр перетягивают на газовой 55

электродов ввиду окисления натрияj стабилизируются результаты измерений уменьшается разброс значений ЭДС из- за наличия окисной пленки.

Кроме того, в предложенном способе упрощается технология изготовления электрода за счет уменьшения количества операций (заготовка электрогорелке и отпаивают.

Пример 1. Для исследования расплавов натрийсодержащих халькогеO

0

нидных стекол в интервале температур 750-850 К собирается гальваническая ячейка:

(+) Pt, Na / NaCl - KCl - CdClj / ХСП. Pt (-).

Б качестве вспомогательного электрода - электрода сравнения используется натриевый электрод, корпус которого выполнен из стекла пирекс и

5

является ионнообменной мембраной, отделяющей натрий от жидкого электролита.

Разброс значений ЭДС для стекол одинаковых составов параллельных пла- 5 вок 0,1%.

П р и м е р 2. Отличительной особенностью электрода для исследования натрийсодержащих стекол, находящихся в твердом состоянии, является то, что 0 верхний объем с капилляром припаивают сбоку. Корпус электрода изготавливают из лабораторного стекла № 23. В качестве твердого электролита используют стекло состава, мол.%: / - 22; snO - 5; SiO - 73.

Впаивание твердого электролита производят на газовой горелке. Каплю расплавленного твердого электролита -помещают на кончик предварительно разогретого кварцевого стержня и в пламени газовой горелки впаивают в заготовку корпуса электрода до получения качественного слоя. Чтобы не произошло растрескивание слоя, заготовку 5 .отжигают в слабом пламени горелки в течение 5-7 мин и помещают в предварительно нагретую до муфельную печь для окончательного отжига в процессе охлаждения вместе с печью.

С помощью ячейки (+) Pt, Na /NajO- SnOj - ХСП. Pt (-). проводятся термодинамические исследования.

Разброс значений ЭДС для стекол одинаковых составов параллельных плавок 0,1%.

Изготовление электрода по предложенному способу позволяет улучшить У.

0

5

0 качество электрода, а именно: сокра- щается количество отказов работы 5

качество электрода, а именно: сокра- щается количество отказов работы

электродов ввиду окисления натрияj стабилизируются результаты измерений уменьшается разброс значений ЭДС из- за наличия окисной пленки.

Кроме того, в предложенном способе упрощается технология изготовления электрода за счет уменьшения количества операций (заготовка электро3131

да одновременно служит корпусом электрода и системой очистки натрия от .окислов). Предлагаемьй способ позволяет получить электроды многора:зово- го использования. Отпадает необходимость применения в процессе измерений инертной среды.

Формула изобретения

Способ изготовления стеклянно-металлического электрода сравнения, включающий вакуумное плавление металла с последующим введением расплавлен

Редактор А.Шандор

Составитель И.Рогаль

Техред Л.Олийнык Корректор В.Бутяга

Заказ 2503/37 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

4

кого металла в корпус электрода через капилляр, отличающий- с я тем, что, с целью увеличения срока службы и стабильности электрода, корпус электрода разделяют ляром на два объема: верхний и ниж- кий, помещают в верхний объем навеску металла, вакуумируют корпус, вытесняют остаточные газы из нижнего

объема в верхний, расплавляют навеску металла и через капилляр вытесняют расплав металла из верхнего объема в нижний, который затем герметизируют.

Изобретение относится к способам изготовления электрода сравнения электрохимической ячейки. Цель изобретения - повьшение срока службы и стабильности электрода. Цель достигается тем, что используют корпус электрода, разделяют капилляром на верхний и нижний объемы, навеску металла помещают в верхний объем и вакуумиру- ют корпус. Затем вытесняют остаточные газы из нижнего в верхний объем, расплавляют металл и через капилляр под давлением остаточных газов вводят его в нижний объем, который затем герметизируют. Предлагаемый способ позволяет повысить срок службы и стабильность электрода. 00 00 () со