Способ нанесения кремнезема на внутреннюю поверхность капиллярной хроматографической колонки Советский патент 1987 года по МПК G01N30/56 

1131

Изобретение относится к к пилляр- ной хроматографии и может быть исполь зовано для приготовления колонок в - газовой и жидкостной хроматографии.

.Целью изобретения является упрощение и повьшение безопасности процесса.

П р и м -е р 1, Готовят золь крем- . $ слегка пощелоченной гидрокси- .рия (рН .; 10) дистиллированной воде растворяют при перемешива- Нии тетраэтоксисилан в количестве, |1е йб5 одимом, ,;щй получения золя 0,1%- йой концентрации. Перемешивание продолжают в течение 3 ч„ Старение суспензии проводят в течение суток. Заполнение колонок суспензией производят с помощью стандартного устройства для заполнения колонок жидкостью.

Стеклянную капиллярную колонку длиной 15 м, внутренним диаметром 0,3 мм заполняют золем кремнезема 091%-ной концентрации., вытесняют избыточную часть золя сжатым воздухом оба конца колонки запаивают в пламени горелки, помещают колонку в термостат и вьщерживают при 180°С в течег пие 5ч. После охлаждения колонку промьшают дистиллированной водой и высушивают под вакуумом при 200 С в течение.8 Чо

Исследование ползгченной колонки под микроскопом обнаруживает наличие сплошного слоя кремнезема на внутренней поверхности капилляра, колебания слоя по толщине не превышают 30%в Колонку присоединяют к газовому хроматографу Хром-4, снабженному краном-дозатором и пламенно- ионизационным детектором. Для оценки хроматографических свойств колонки в нее вводят искусственную смесь низших зтлеводородов; н-пропана и н-бу- тана. 3 качестве крите рия оптимизации рассматривают эффективность колонки по н-бутану, выраженную числом теоретических тарелок и фактор сорбцион- ной емкости, вычисляемый по формуле

(Ч - tj /CM,

где tg. - время удержания н-бутана;

t - время удержания метана. Указанные параметры; эффективность 36000 т,т., емкость 0,8.

ВНИИПИ Заказ 2503/37

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

42

П р и м е р 2. Готовят стеклянную колонку, как в примере 1, но используют золь кремнезема концентрацией 1,5%, колонку нагревают до 210 С и

выдерживают при этой температуре

11ч. На внутренней поверхности колонки обнаружен сплошной слой кремнезе- мЬ, колебания по толщине которого составляют 40%. Оценку хроматографических свойств колонки проводят как в примере 1 . Эффективность 23000 т.т., емкость 3,1.

Приме рЗ. Готовят стеклянную колонку, как в примере 1, но исполь-

зуют золь кремнезема концентрацией 0,4%, колонку нагревают до 200 С и выдерживают при этой температуре 8 ч. На внутренней поверхности колонки обнаружен сплошной слой кремнезема, колебания которого по толщине составляют 30%. Оценку качества колонки проводят как в примере 1. Эффективность 35000 т.т., емкость 2,2. П р и м е р 4. Условия формирования слоя кремнезема, как в примере 1, но вместо стеклянной, используют колонку, изготовленную из нержавеющей стали, длиной 15 м и внутренним диа- метром 0,2 мм. Оценку хроматографи-

ческих свойств колонки проводят как в -примере 1 Эффективность 33000 т.т., емкость 1,9,

Таким образом, предлагаемьш способ позволяет получить равномерный

слой кремнезема высокой адсорбционной активности как на стеклянных, так и на металлических колонках, осуществление способа не требует применения токсичных реагентов и сложного

оборудования.

Формула изобретения

Способ нанесения кремнезема на внутреннюю поверхность капиллярной

хроматографической колонки, включаю- пщй обработку внутренней поверхности колонки кремнийсодержатцим соединением с последующей промьшкой и сушкой, отлич ающийся тем, что,

с целью упрощения и повьшения безопасности процесса, обработку ведут золем кремнезема с концентрацией 0,1- 1,5 мас,% при температуре 180-21 в течение 5 - 11 ч.

Тираж 776

Подписное

Изобретение относится к приготовлению капиллярных колонок с нанесенным слоем кремнезема и позволяет упростить и повысить безопасность процесса. Капиллярную колонку заполняют золем кремнезема с концентрацией 0,1-1,5%, избыток золя вытесняют сжатым воздухом, оба конца колонки запаивают и помещают в термостат. Колонку выдерживают при 180-21 в течение 5-11 ч. На внутренней поверхности капилляра получают равномерный сплошной слой кремнезема. (С 00 со